Contract Nr. 7PTE/2020
Programul PNCDI III - Programul 2 - Subprogramul 2.1
Proiect de transfer la operatorul economic (PTE-2019)
DIRECTIA DE CERCETARE 4 - Eco-nano-tehnologii și materiale avansate
THINSAFE
- Filme subţiri de înaltă; transparenţă; optică; obţinute prin depuneri in vid
din oxizi conductori pentru aplicaţii anti-statice și protecţia de bandă; largă;
la interferenţe electromagnetice
RAPORTARE STIINTIFICA
ETAPA 1/2020
Proiectarea și testarea echipament tehnologic pentru tehnologie inovativă;
de obţinere structuri de straturi subţiri transparent conductive cu efect
anti-static și protecţia de bandă; largă; la interferenţe electromagnetice
CO - SC MGM Star Construct SRL
Partener 1 -
Institutul National de Cercetare-Dezvoltare pentru Inginerie Electrica
ICPE-CA
Partener 2 -
Institutul National de Cercetare Dezvoltare pentru Optoelectronica
INOE-2000
Conform Planului de realizare, pentru etapa 1/2020, au fost prevazute
urmatoarele obiective si activitati:
Denumirea Activită;tii |
Activitati parteneri |
Act 1.1
Studiu privind tehnologiile inovative de depunere prin vaporizare
fizică; în vid a unor structuri de straturi subţiri transparent
conductive cu efect antistatic și protecţia de bandă; largă; la
interferenţe electromagnetice pe substraturi transparente flexibile
și rigide |
CO - Studiu privind tehnologiile inovative de depunere prin
vaporizare fizică; în vid a unor structuri de straturi subţiri
transparent conductive utilizând, ITO, GZO
P1 - Studiu privind tehnologiile inovative de depunere prin
vaporizare fizică; în vid a unor structuri de straturi subţiri
transparent conductive utilizând, AZO
P2 - Studiu privind tehnologiile inovative de depunere prin
vaporizare fizică; în vid a unor structuri de straturi subţiri
antireflex - SiO2, TiO2, MgF2 |
Act 1.2
Dezvoltarea tehnologiei inovative de depunere structuri de straturi
subţiri transparent conductive la scară; redusă; |
CO - Experimentare proces depunere de structuri strat transparent
conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent conductiv și
dielectric-metal-dielectric la scară; redusă; pe substrat rigid și
flexibil
P1 - Dezvoltare si caracterizare proces depunere de structuri strat
transparent conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent
conductiv și dielectric-metal-dielectric la scară; redusă; pe substrat
rigid și flexibil
P2 - Dezvoltare si caracterizare proces depunere de structuri de
straturi subţiri antireflex - SiO2, TiO2, MgF2 pe substrat rigid și
flexibil - design structuri AR-TCO-AR cu Optilayer software |
Act 1.3
Proiectare și realizare instalaţie destinată; implementă;rii
tehnologiei inovative |
CO - Proiectare și realizare instalaţie destinată; implementă;rii
tehnologiei inovative de obţinere structuri strat transparent
conductive pe substrat rigid și flexibil cu suprafeţe mai mari de
100 cm2
P1 - Selectare materiale de evaporare ITO, AZO GZO, sinterizare și
carcaterizare materiale pentru obţinerea straturilor transparent
conductive |
Act 1.4
Testarea și caracterizarea straturilor subţiri obţinute cu
tehnologia inovativă; de depunere prin vaporizare fizică; în vid a
straturilor cu efect antistatic și protecţia de bandă; largă; la
interferenţe electromagnetice |
CO - Depunere de structuri strat transparent
conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent conductiv și
dielectric-metal-dielectric la scară; redusă; pe pe eșantioane de
substrat transparent utilizat în aplicaţii reale
P1 - Caracterizari preliminare privind efect antistatic și protecţia
de bandă; largă; la interferenţe electromagnetice ale structurilor |
Act 1.5
Diseminare |
CO - Diseminarea rezultatelor (partea I)
P1, P2 - Diseminare articol știinţific ISI |
Selectarea tehnologiilor de depunere prin vaporizare fizică; în vid a unor
structuri de straturi subţiri transparent conductive utilizând ITO, GZO, AZO
(CO-P1)
In urma analizei tehnologiilor de depuneri PVD si din experienta cumulata de
catre SC MGM Star Construct SRL metodele optime de depunere pentru straturile
subtiri transparent conductoare de
tip ITO, AZO, IZO, GZO sunt sputtering DC, RF sau HiPIMS
in plasma de argon cu oxidare ulterioara in cuptor (in aer sau oxigen).
In urma analizei tehnologiilor de depuneri PVD (Anexa1), luând in
considerare atât costurile de producţie cat si calitatea si reproductibilitatea
materialelor obţinute, precum si experienţa acumulata de catre SC MGM Star
Construct SRL, metoda de depunere selectata pentru obţinerea de straturi subţiri
anti reflex este evaporarea cu fascicul de electroni cu monitorizare fizica si
optica a ratei de depunere si a grosimilor. Aceasta metode permite pe de o parte
obţinerea unor compoziţii stoichiometrice, care nu depind de compozitia gazului
de lucru, cat si controlul in timp real al grosimilor fiecarui strat, componenta
esentiala in realizarea practica a unor structuri cu proprietă;ţi optice cat mai
apropiate de cele proiectate.
Experimentare proces depunere de structuri strat transparent
conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent conductiv și
dielectric-metal-dielectric la scară; redusă; pe substrat rigid și flexibil (CO)
SC MGM Star Construct SRL a modificat si pregatit special pentru proiect
echipamentul VUP-DC si VUP-RF cu implementarea depunerilor DC si RF sputtering
din catozi de 2 inch.
Catozii pentru pulverizare magnetron au fost proiectati de catre
P2-INOE-2000 si executati de catre CO-MGM.
![]() |
VUP-DC,Sursa sputtering DC,Sistem de rotatie pentru 10 lame test de
diametrul 25mm, Electrod pentru curatire in plasma tip Glow Discharge,3
catozi sputtering de 2 inch |
Dezvoltare si caracterizare proces depunere de structuri strat transparent
conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent conductiv și
dielectric-metal-dielectric la scară; redusă; pe substrat rigid și flexibil (P1)
A fost experimentată; obţinerea de straturi subţiri transparent conductive din
ţinte ceramice din oxid de indiu dopat cu oxid de staniu,
In2O3:SnO2 (90:10)% masic
(ITO), achiziţionate de la firma firma Cathay.
Au fost obţinute straturi subţiri transparent conductive de tip
ITO, In2O3:SnO2 (90:10)% masic prin pulverizare
catodică; în c.c. și depuse pe suport de sticlă; borosilicată;, NBK-Schott
Poziţionarea plachetelor de sticlă; pentru depunerea straturilor transparent
conductive de tip SO-ITO 90/10-30 prin pulverizare catodică; în instalaţia
Z-550-S Leybold.
Plachetele de sticlă; cu straturi subţiri SO-ITO 90/10-30 supuse tratamentului
termic după; depunere în cuptorul Caloris ECV 100-550 la 450oC.
Dezvoltare si caracterizare proces depunere de structuri de straturi subţiri
antireflex - SiO2, TiO2, MgF2 pe substrat rigid și flexibil - design structuri
AR-TCO-AR cu Optilayer software (P2)
In cadrul acestei etape au fost realizate primele esantioane de straturi subtiri
din materiale ce se preteaza pentru realizare de structure AR. SC MGM Star
Construct SRL utilizeaza TFCalc software pentru calcul optic si proiectare
acoperiri optice gen antireflex, oglinda, filtru, beamsplitter si are dezvoltata
tehnologii de depuneri optice specifice, cele mai uzuale materiale utilizate in
aest scop sunt SiO2, TiO2, MgF2. Depunerile antireflex sunt executate pe
echipamentele VU-2M si BAK-600 BALZERS dotate cu surse cu fascicul de electroni
si termice, avand implimentate controlul fizic si/sau optic al depunerilor.
![]() |
|
VU-2M |
BAK-600 BALZERS |
Caracterizarea monostraturilor:
Straturile depuse pe suport de sticla
BK7 au fost caracterizate de catre P2-INOE utilizand spectrometrul UV-Vis-NIR
JASCO V-670. Aceste rezultate indica o buna transparenta optica a straturilor,
cel mai putin transparent fiind stratul de ITO
Utilizand softul de modelare Optilayer au fost calculate parametrii optici ai
monostraturilor, respectiv indicele de refractie si coeficientul de extinctie
pentru toate materialele obtinute,
Modelare structure AR
Punctul de plecare in activitatea de modelare a structurii AR a fost un design
experimental utilizat in trecut de P1-MGM pentru alte aplicatii, respectiv
Model Instructiune tehnologica depuneri antireflex cu MgF2-
si Model Instructiune tehnologica depuneri antireflex cu SiO2 si TiO2,
furnizate de CO-MGM
Structura designului presupune utilizare unor materiale ideale, cu o valoare
constanta a indicelui de refractie si cu coeficient de absorbtie nul.
Transpunerea prin transpunerea acestuia in softul de modelare Optilayer, a fost
evaluata variatie curbei de reflectiviatte in functie de unghi, reprezentata in
figura de mai jos, impreuna cu structura designului:
Modelare structuri AR
multistrat
In continuare au fost evaluate comparativ cateva structuri de tip multistrat ce
utilizeaza in diverse combinatii materialele optice ce au fost obtinute de
CO-MGM. Designurile sunt reprezentate in figura de mai jos, indicand atat
succesiunea straturilor cat si grosimile acestora, rezultate in urma optimizarii
folosind softul de modelare Optilayer.
|
Variante de structure AR modelate a)design teoretic instructiune
tehnologica CO-MGM b) multistrat optimizat cu 10 straturi, utilizand
doar SiO2 si TiO2, fara design initial de pornire; c) multistrat
optimizat cu 8 straturi, utilizand toate straturile disponibile; d)
multistrat optimizat utilizand toate materialele disponibile, obtinut
prin optimizarea designului de la punctul a)... |
Curbele de reflectivitate corespunză;toare celor 4 designuri reprezentative alese
sunt reprezentate in figura de mai jos, pentru unghiuri de incidenta in
intervalul 0-45 grade. Pentru fiecare dintre designuri este marcata si valoarea
functiei de merit ce definete calitatea antireflex a stratului, putandu-se
observa o variatie a acesteia in inintervalul 0.55-0.31. Multistratul cu cele
mai promiţă;toare proprietă;ţi antireflex corespunde designului cu 6 straturi,
care contine o sucesiune de straturi de SiO2 si TiO2 precum si un strat de MGF2
la suprafata acestuia. Fata de designul initial luat ca model se poate observa
de asemena o largire a intervalului in care reflectiviatea este
mai mica de 0.8, catre lungimi de unda din marginea spectrului vizibil.
De asemenea, depasairea valorii de 0.8 la un unghi de incidenta de 45 grade are
loc pe un interval spectral mult mai ingust, in jurul lungimii de unda de 550
nm. Rezulta deci ca prin optimiză;ri succesive si utilizarea unei combinaţii de
materiale adaptate se poate obţine o îmbună;tă;ţire teoretica a proprietă;ţilor
anti reflex.
![]() |
Evaluare proprietati antireflex pentru cele 4 variante de modele: a)
design teoretic instructiune tehnologica CO-MGM b) multistrat optimizat
cu 10 straturi,; c) multistrat optimizat cu 8 straturi, d) multistrat
optimizat cu 6 straturi |
Proiectare și realizare instalaţie destinată; implementă;rii tehnologiei inovative
de obţinere structuri strat transparent conductive pe substrat rigid și flexibil
cu suprafeţe mai mari de 100 cm2 (CO)
SC MGM Star Construct SRL a modificat si pregatit echipamentul Z-550-S
LEYBOLD cu implimentarea depunerilor DC si HiPIMS sputtering din catozi de 6
inch pentru piese de pala la 150x150mm si BAS-450-PM BALZERS cu implimentarea
depunerilor DC sputtering din catozi de 5x10 inch pentru piese de pana la
250x250mm. Deasemenea dispune de cuptoare LINDBERG si Caloris cu temperaturi de
pana la 1200�C pentru oxidari controlate.
|
|
BAS-450-PM,Sursa sputtering DC, 2-3 catozi sputtering de 5x10 inch,
Incalzitor si electrod curatiere in plasma,Sistem rotativ piese pana in
250x250mm |
|
Cuptoare LINDBERG si Caloris de oxidare pana la 1200�C |
Selectare materiale de evaporare ITO, AZO GZO, sinterizare și caracterizare
materiale pentru obţinerea straturilor transparent conductive (P1)
Au fost achizitionate pentru teste tinte sputtering de 2 inch de ITO, AZO, IZO
si GZO,....
Depunere de structuri strat transparent
conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent conductiv și
dielectric-metal-dielectric la scară; redusă; pe pe eșantioane de substrat
transparent utilizat în aplicaţii reale (CO)
Au fost executate lame test din sticla optica N-BK7 si siliciu Si
efectuate depuneri test pentru urmatoarele materiale:Cu; Ag; ITO; Cu+Ag+ITO;
Cu/Ag+ITO; SiO2; TiO2; MgF2
Caracterizari preliminare privind efect
antistatic și protecţia de bandă; largă; la interferenţe electromagnetice ale
structurilor (P1)
Evaluarea transmitanţei optice în spectrul vizibil, a grosimii straturilor și a
rezistenţei medie de suprafaţă;,
W/
a probelor SO-ITO 90/10-30 la partenerul P1
A fost mă;surat spectrul de transmisie optică; pentru lungimi de undă; cuprinse
între 300 și 800 nm pentru a determina domeniul de transmisie optică; al filmelor
TCO de tip SO-ITO 90/10-30.
Straturile transparent conductive de tip SO-ITO 90/10-30 au fost investigate
prin spectrofotometrie în domeniul vizibil,
lî
(300/800) nm, utilizând
Spectrofotometrul Jasco UV-VIS 570
care
este un sistem ce permite mă;sură;tori optice în domeniul UV/VIS/NIR.
Spectrofotometrul este un sistem
de tip dublu fascicul (Czenry -Turner
mount) cu un singur monocromator fiind dotat cu sferă; integratoare.
Domeniul de undă; în care operează; este (190
�
2500) nm.
A fost determinată; transmitanţa optică; a straturilor transparent conductive
de tip SO-ITO 90/10-30,
A fost mă;surată; rezistenţa
medie de suprafaţă;,
W/
pentru straturile transparent conductive obţinute din ţinte ITO și grosimea
medie a straturilor la partenerul P1, aranjamentul experimental si procedura de
lucru fiind prezentate in detaliu in Anexa 2 .
Rezultate experimentale sunt prezentate in tabelul de mai jos
Tabelul 11.
1.
Rezistenţa medie de suprafaţă;,
W/
pentru straturile transparent conductive obţinute din ţinte ITO.
Denumirea probei |
Grosimea medie a
stratului ITO
(nm) |
Rezistenţa de suprafaţă;, Rs
W/� |
Rezistivitatea electrică; medie,
r
x 10-3
W�cm |
ITO 90/10-30 |
800 |
26,5 |
2 |
Evaluarea la partenerul P1 a eficacită;ţii de ecranare electromagnetică;
(shielding effectivness - SE) a probelor SO-ITO 90/10-30 prin comparaţie cu un
material comercial de la firma Holland Shielding
Au fost testate doua placi transparente optic:
1.
Proba SO-ITO 90/10-30;
2.
Proba Holland Shielding.
Proba Holland Shielding:
aceasta este o fereastră; ecranantă;
electromagnetic
din seria 9700 produsă; de firma Holland Shielding, alcă;tuită; dintr-o tesă;tură;
(plasă;, mesh) metalică; microstructurată;
și
fixată; între două; plă;ci de plastic. Caracteristici:
-
dimensiune fereastră;: 260 mm x 260 mm;
-
grosime fereastră;: 4 mm;
-
material fir: otel;
-
diametru fir: 0.050 mm;
-
apertura nominală;: 0.204 mm;
-
transmisie optică;: 64.5%.
Cele două; probe au fost testate folosind sistemul de mă;surare LabVolt,
destinat testă;rii antenelor. Sistemul de mă;surare a antenelor LabVolt este
alcă;tuit dintr-un generator de radiofrecventă; conectat la antena de emisie si un
sistem de receptie compus dintr-un dispozitiv de pozitionare (rotire) a antenei
de receptie legat la o interfată; pentru achizitia datelor conectată; la un
computer. Interfata de achizitie a datelor controlează; dispozitivul de
pozitionare a antenei de receptie si înregistrează; semnalul receptionat de
antenă;. Aplicatia software LVDAM-ANT permite controlul rotatiei antenei,
achizitia datelor si afisarea caracteristicilor de antenă; mă;surate în diverse
reprezentă;ri grafice 2D si 3D. De asemenea, LVDAM-ANT include algoritmi pentru
estimarea lă;timii de fascicul si directivită;tii antenelor.
Detaliile experimentale privind procedura de testare sunt prezentate in Anexa
2. Probele au fost testate la două; frecvente: 1 GHz folosind o antenă; tip
dipol la receptie si 10 GHz folosind antene Horn.
|
|
Proba SO-ITO 90/10-30, 1 GHz |
Proba SO-ITO 90/10-30, 10 GHz |
.
Nivelul de câmp mă;surat la
la 1 si
10 GHz pentru proba SO-ITO 90/10-30: rosu - nivel fă;ră; probă;, albastru -
nivel cu probă;. |
|
|
Proba 9700 Holland Shielding 1 GHz |
Proba 9700 Holland Shielding 10 GHz |
Nivelul de câmp mă;surat la 1 GHz pentru proba
9700
Holland Shielding: rosu - nivel fă;ră; probă;, albastru - nivel cu probă;. |
Proba |
Frecventa [GHz] |
SEdB |
SO-ITO 90/10-30 |
1 |
11.82 |
Holland Shielding |
1 |
12.06 |
SO-ITO 90/10-30 |
10 |
12.05 |
Holland Shielding |
10 |
0.65 |
Se observă; că; la frecvenţe mai joase de 1GHz, cele două; ferestre prezintă;
eficacită;ţi ale ecrană;rii comparabile,
SEdB
~ 12
în timp ce la frecvenţe mai mari, 10 GHz, fereastra
SO-ITO 90/10-30
dezvoltată; în cadrul proiectului este net superioară;
faţă; de fereastra Holland Shielding, proba
S
Rezistenţa la suprafaţă; a filmelor
subţiri este una dintre cele mai importante proprietă;ţi de material utilizate
pentru a evalua caracteristicile sale de ecranare electromagnetică; sau
antistatice.
Rezultatele pirvind controlul rezistentei la suprafata pentru
structurilor de tip Substrat Dielectric-Metal 1- Metal 2 - Strat Transparent
Conductiv (SD-M1-M2-TCO)sint
prezenate in detaliu in Anexa 3.Rezultatele
mă;sură;torilor de rezistivitate electrică; și a rezistenţei de suprafaţă; sunt
prezentate în 3. Scă;dere curentului de la 200 mA la 100 mA și respectiv a
puterii conduce la scă;derea
rezistenţei medie de suprafaţă;,
W/
cu un ordin de mă;rime.
Toate structurile de tip SD-M1-ITO, SD-M2-ITO sau SD-M1+M2+-ITO au rezistenţe
de suprafaţă; care le fac adecvate pentru ecranare electromagnetică;.
Tabelul 11.
3.
Rezistenţa medie de suprafaţă;,
W/
pentru straturi depuse pe substrat de Si și sticlă; N-BK7 - timp de depunere 10
min.
Fim subţire |
Timp de depunere
(min.) |
Substrat |
Rezistenţa medie de suprafaţă;
(W/) |
Rezistivitatea electrică;,r
W�cm |
Cu |
10 |
Si |
59 x 10-2
65 x 10-2 |
7,29 x 10-6
8,03 x 10-6 |
Ag |
10 |
Si |
16 x 10-2
15 x 10-2
15 x 10-2 |
4,04 x 10-6
3,85 x 10-6
3,92 x 10-6 |
ITO |
10 |
Si |
3,2 x 103
2,2 x 103 |
4 x 10-2
3 x 10-2 |
ITO |
10 |
N-BK7 |
1,9 x 103
2,36 x 103
2,55 x 103 |
6,4 x 10-3
7,8 x 10-3
8,4 x 10-3 |
ITO*) |
10 |
N-BK7 |
137
131
220 |
4,5 x 10-4
4,3 x 10-4
7,2 x 10-4 |
Cu/ITO |
1/1 |
N-BK7 |
9,4
9,6
11,6 |
3,12 x 10-5
3,19 x 10-5
3,04 x 10-5 |
Cu/ITO |
1/1 |
N-BK7 |
60,4
63,0 |
1,5 x 10-4
1,6 x 10-4 |
Ag/ITO |
1/1 |
N-BK7 |
7,0
7,2 |
1,83 x 10-5
1,88 x 10-5 |
Ag/ITO**) |
1/1 |
N-BK7 |
1,37 x 108
1,36 x 108 |
356
353 |
Cu+Ag/ITO |
1/1 |
N-BK7 |
13,86
14,03 |
4,58 x 10-5
4,63 x 10-5 |
Cu+Ag/ITO |
1/1 |
N-BK7 |
43,3
41,1 |
1,4 x 10-4
1,3 x 10-4 |
Cu/ITO |
1/1 |
Si |
- |
- |
*) tratat termic la 450oC
în atmosferă; de O2
**) probă; neconformă;
Concluzii.
CO-P1-P2
In cadrul acestei prime etape au fost proiectate si testate echipamentele
tehnologice necesare pentru realizarea obiectivelor proiectului, obiectivele
acesti etape fiind realizate in proporţie de 100%.
Echipamentele au fost integral realizate
la sediul Co-MGM, utilizând expertiza partenerilor pentru configurarea
instalaţiilor si a proceselor de depunere. De asemenea au fost selectate si
testate principalele materiale de interes ce urmează; a fi utilizate pentru
realizarea filmelor subţiri transparente cu proprietă;ţi antistatice si de
protecţie la interferenta electromagnetica: straturi de ITO pentru asigurarea
componentei de protecţie electromagnetică; . straturi de Cu si Ag, cu si
combinaţii ale acestora, pentru îmbună;tă;ţirea proprietă;ţilor de protecţie
electromagnetica, multistraturi de TiO2, SiO2 si MgF2 pentru îmbună;tă;ţirea
proprietă;ţilor optice ale structurilor proiectate. Au fost evaluate
proprietă;ţile de ecranare electromagnetica ale diverselor versiuni de structuri,
acestea fiind considerate adecvate pentru îndeplinirea rolului de ecranare.
Au fost propuse o serie de designuri optice teoretice care sa asigure o
scă;dere a pierderilor optice prin reflexie pe suprafeţe
`
RAPORTARE
STIINTIFICA
ETAPA
2/2021
Implementare industriala a tehnologiei inovative de obținere
structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect
antistatic și protecția de bandă largă la interferențe
electromagnetice
CO – SC MGM
Star Construct SRL
Partener 1
– Institutul National de Cercetare-Dezvoltare pentru Inginerie
Electrica ICPE-CA
Partener 2
– Institutul National de Cercetare Dezvoltare pentru
Optoelectronica INOE-2000
CUPRINS
2. Proiectare și realizare instalație destinată implementării
tehnologiei inovative
3. Testarea tehnologiei inovative de depunere prin depuneri de
straturi subțiri pe instalația realizată
4. Optimizare uniformităţii depunerilor pe piese reale de
structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite
din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat
antireflex
5. Depuneri pe piese reale de structuri hibride de straturi
subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat
de Ag dopat cu Cu si strat antireflex
6. Validarea tehnologiei inovative de depunere prin vaporizare
fizică în vid a unor structuri de straturi subțiri transparent
conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la
interferențe
7. Testare funcţională si anduranţă eșantioane reale cu straturi
subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de
bandă largă la EMI
8. Diseminare
9.
Brevetare
10. Concluzii.
1. Obiective 2021
Conform Planului de realizare, pentru etapa 2/2021, au fost prevazute urmatoarele obiective si activitati:
Denumirea Activităţii |
Activitati parteneri |
Act 2.1 - Proiectare și realizare instalație destinată implementării tehnologiei inovative (continuare) |
P1 - Selectare materiale de evaporare ITO, AZO GZO, sinterizare și carcaterizare materiale pentru obținerea straturilor transparent conductive P2 - Optimizare geometrie și configuraţie de câmp electric și magnetic pentru obținerea unor depuneri uniforme de straturi nanometrice din Ag dopat cu Cu |
Act 2.2 - Testarea tehnologiei inovative de depunere prin depuneri de straturi subțiri pe instalația realizată |
CO - Depunere de straturi subțiri transparent conductive, straturi din Ag dopat cu Cu, pe suprafețe mai mari de 100 cm2 P1 - Caracterizarea structurală a structurilor de straturi subțiri și evaluarea rezistenței electrice de suprafață a straturilor depuse P2 - Caracterizare spectrală a structurilor de straturi subțiri – evaluarea transmitanței optice |
Act 2.3 - Optimizare uniformităţii depunerilor pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex |
CO - Optimizarea uniformităţii depunerii de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich pe piese reale rigide și flexibile P1 - Obţinere tinte de pulverizare cu compoziţii si geometrii ajustabile P2 - Definire si caracterizare procese de obţinere optime adaptate pieselor reale cu straturi antireflex |
Act 2.4 - Depuneri pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex |
CO - Depuneri de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex pe eșantioane de substrat transparent utilizat în aplicații reale P1 - Optimizare configurații tehnologice pentru structuri complexe strat transparent conductiv-dielectric-metal-diele ctric-strat transparent conductiv și dielectric-metal-dielectric P2 - Optimizare configurații tehnologice pentru structuri complexe ce includ starturi antirefle |
Act 2.5 - Validarea tehnologiei inovative de depunere prin vaporizare fizică în vid a unor structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la interferențe electromagnetice pe substraturi transparente flexibile și rigide |
P1 – Caracterizare eficacității de ecranare și efect antistatic a straturilor depuse pe eşantioane reale - caracterizare compoziţională si structurala straturilor obţinute P2 - Caracterizarea spectrală și a transmitanței optice în vizibil a straturilor depuse pe eşantioane reale |
Act 2.6 - Testare funcţională si anduranţă eșantioane reale cu straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la EMI |
P1 – Caracterizare morfologica a straturilor subţiri după testele industriale - evaluarea performanțelor de ecranare si efect antistatic |
Act 2.7 - Diseminare |
CO - Diseminare P1 – Diseminare articol științific ISI P2 - Diseminare articol științific ISI |
Act 2.8 - Brevetare |
CO - Cerere de brevet in colaborare cu membrii consortiului P1 – Cerere de brevet in colaborare cu membrii consortiului P2 - Cerere de brevet in colaborare cu membrii consortiului |
2. Proiectare și realizare instalație destinată implementării tehnologiei inovative
Pentru implimentarea tehnologiei de depuneri multistrat Cu-Ag-ITO a fost utilizata instalatia de depuneri in vid Z-550S Leybold.
Pentru instalatia de depuneri in vid Z-550S Leybold Au fost proiectate, modificate si adaptate urmatoarele aspecte:
- montare a 3 catozi sputtering de 6 inch, unul pentru Cu, unul pentru Ag si unul pentru ITO pentru asigurarea depunerilor tuturor 3 materiale in acelas proces tehnologic;
- platou suport piese a fost modificat pentru fixarea suportilor/pieselor de pana la 150x150mm sau cu diametrul de pana la 150mm;
- adaptarea sursei in radiofrecventa 13 MHz TIS-2,5 Huttenger pentru curatirea in plasma a pieselor inainte de tratament si asigurarea aderentei;
- adaptarea sursei DC sputtering SSV-3,5 Leybold-Heraus pentru controlul depunerii de Ag;
- adaptarea sistemei HiPIMS Ionautics cu sursa HiPIMS 6kWt pentru controlul depunerii de Cu si ITO (prin comutare selectiva). Deasemnea sursa BIAS 1kWt pentru asistarea depunerilor de Cu, Ag si ITO.
- controlul sistemei HiPIMS/BIAS este realizate prin soft specific. Forma semnalelor tensiuni/curenti pot fi monitorizate cu osciloscopul 354A LeCroy.
Caracteristicile temporale reale ale pulsurilor de putere si a tensiunii si curentului la substrat pot fi vizualizate in figura de maijos, care ilustreaza o imagine a ecranului osciloscopului. Curbele reprezentate au urmatoarele semnificatii:
Canalul 1- Ubias este tensiune de polarizare pe substrat, fixata la valoare de 100 V, sincornizata cu tensiunea pulsului de putere si cu o durata totala de puls de 195 ms
Canalaul 2-Ibias este curentul la substrat, care are o dezvoltare in timp ce depseste durata pulsului, datorita sarcinolor care ajung cu intarziere la substrat in perioada de after-glow
Canalul 3-Upuls este tensiunea pulsului de putere aplicata pe tinta de Cu
Canalul 4-Ipuls este curentul pulsului de putere pe tinta de Cu
Referinta-Ipuls este o curba tipica ce reprezinta forma curentului pentru pulsu de putere, utilizata pentru a compara cu conditiile curente d eproces si pentru a asigra reproductibilitatea in c epriveste utilizarea acelorasi caracterisitici ale pulsului.
|
Imagine a ecranului osciloscopului pe parcursul derularii procesului de depunere HiPIMS cu tinta de Cu |
Controlul uniformității straturilor la scala dimensională dorita, respectiv 10 cm, a fost realizat folosind măști geometrice plasate in fata catodului pentru a putea controla fluxul de depunere la substrat.
In vederea îmbunătățirii uniformității au fost aduse modificări succesive măștilor utilizate. In figurile următoare sunt reprezentate formele măștilor optimizate in aceasta etapa, individual pentru fiecare tip de material.
|
|
|
Masca de geometrica depunere Cu, varianta originala si varianta modificata/optimizata |
Masca geometrica pentru depunere Ag, varianta optimizata |
Masca geometrica pentru depunere ITO, varianta optimizata |
Ca urmare a acestor experimente si încercări succesive au fost selectate versiunile de măști de uniformitate din figurile de mai sus, acestea fiind folosite in continuare pentru obținerea de straturi subțiri in variante mono strat si multistrat, atât pe eșantioane de măsură cat si pe probe reala cu dimensiuni tipice de 10x10 cm. Pofilele de grosime obținute au o buna uniformitate, cu abateri ce nu depășesc 10% din grosimea totala a stratului depus, asa cum se poate vedea in figura de mai jos
|
Profile de grosime in directie radiala pentru cele trei materiale utilizate, Ag Cu si ITO, obtinute utilizand mastile geometrice optimizate |
Pentru implementarea tehnologiei de depuneri optice antireflex a fost utilizata instalatia de depuneri optice in vid VU-2M cu sistema de control optic SFKT de masurare in reflexie si sitema de control fizic al ratei si grosimii XTC INFICON.
Pentru instalatia de depuneri in vid VU-2M au fost proiectate si executate monturi de prindere piese la dimensiunile si configuratiile pieselor.
3. Testarea tehnologiei inovative de depunere prin depuneri de straturi subțiri pe instalația realizată
A fost abordata tehnologia depunere Ag prin metoda DC sputtering, depunere Cu prin metoda HiPIMS sputtering si depunere ITO prin metoda HiPIMS sputtering. Probele au fost efectuate pe lame test din sticla, Si si cu grila de fotorezist (tehnica Lift-Off), deasemenea pe piese mari.
In urma testelor preliminare s-a ajuns la urmatoarele concluzii:
- depunerea de Cu prin metoda HiPIMS la puterea de 250Wt si frecventa de 225Hz;
- depunerea de Ag prin metoda DC sputtering la puterea de 100Wt;
- BIAS pentru ambele materiale stabilizat la 100V;
- viteza de rotatie platou cu piese este de 6 rot/min;
- piesele trec o singura data prin fata catodului de Cu apoi al celui de Ag. Corelarea puterilor si a vitezei de rotatie asigura grosimile optime pentru aceste materiale;
- depunerea de ITO prin metoda HiPIMS la puterea de 1000Wt si frecventa de 900Hz;
- debitul de argon este mentinut la 25sccm pentru toate 3 materiale evaporate, iar vidul la valoarea de 10-2mbar.
Evaluarea transmitantei optice a fost făcută atât pentru monostraturile de Ag si ci ITO cat si pentru structuril multistrat. Pentru a selecta parametrii de depunere au fost efectuate mai multe serii de depuneri urmate de caracterizarea optica a straturilor. Pentru straturile de Ag si Cu s-a optat pentru o depunere la o singura trecere a substratului prin fata catodului, variere ratei de depunere fiind facuta rpin variatie puterii aplicate pe tinte. Pentru straturile de ITO a fost folosita o putere constanta de 1000 W, grosimea fiind variata prin variere duratei de depunere.
|
|
|
|
Curebele de transmitatnta pentru stratuirl de Cu, Ag si ITO de diferite grosimisi pentru multistratuile de tip CuAg si Cu AgITO.
In figura de mai sus sunt reprezentate si curbele spectrofotometrice pentru câteva versiuni de structuri multistrat, conținând Cu Ag si ITO. Sunt reprezentate de asemenea curbele pentru stratul Ag obținut la 100 W, care intra in compoziția acestor multistraturi. Se observa ca adiția de Cu înaintez stratului de Ag creste reflectivitatea in IR si transmisia in vizibil. Diferențele intre efectele obținute cu straturile de Cu 150 si Cu 250 sunt destul de mici. Acest lucru indica faptul ca odată depășit un prag de conținut de Cu efectul benefic nu mai creste odată cu creșterea cantității de Cu.
Stratul care conține si ITO la temperatura camerei pierde mult din transmisie, scăzând pana la 50 % , pe fondul unei absorbții pronunțate. Acest lucru indica prezenta unui strat sub-stoichiometric, care are probabil prea puțin oxigen, fiind necesar un tratament termic ulterior depunerii pentru a ii aduce aportul de oxigen necesar.
4. Optimizare uniformităţii depunerilor pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex
Au fost executate teste depuneri din fiecare catod (Cu, Ag, ITO) si analizata uniformitatea depunerilor pe suprafata de 100x100mm.
Din rezultatele obtinute si analiza a fost proiectate si executate blende de uniformizare.
Testarea uniformitatii a fost realizata pe depuneri pe lame test din sticla, Si si lame cu grila de fotorezist (tehnica Lift-Off).
Pentru obținerea unor straturi sufficient de subtiri a fost necesar ca procesul sa fie realizat printr-o singura trecere a substratului prin fata tintelor. Tinta de Cu este alimentata in regfim pulsate de mare putere HIPIMS. Modificarea ratei de depunere a fost facuta prin varierea puterii totale applicate pe tinta, corelata cu modificarea freceventei pulsurilor. In acest fel a fost posibil ca, la puteri diferite, forma si amplitudinea pulsurilor sa ramana aceiasi. In figura de mai jos sunt reprezentate formele tipice de puls pentru o variatie a puterii in intervalul 100-1000 W, corespunzatoare unei variatii a frecventei pulsurilor in intervalul 90-900 Hz. Din aceste variatii se poate observa ca durata pulsului este de 65 microsecunde iar tensunea pe puls este de 650V. De asemenea se poate observa ca la variere puterii applicate a fost mentinuta o valaore de varf a intensitati curentului de 60 A. Singura situatie in care valoarea de varf este mai mica se poate observa pentru o putere aplicata de 100 W, in acest caz curentul maxim ce poate fi extras este in jurul valorii de 40 A
|
Caracteristicle temporale ale pulsurilor de putere pe o tinta de Cu, intr-un interval de putere cuprins intre 100-1000 W, corespunzand unei variatii a frecventei in intervalul 90-900 Hz |
Pentru studiul referitor la conditiile optime de proces pentru configuratie TCO ce contine Cu su Ag au fost depuse straturi de Cu in regim pulsat de mare putere utilizand urmatoare puteri: 150, 250, 500 si respectiv 750 W. Scopul realizarii acestir depuneri a fost identificarea conditiilor in acre stratul de Cu este sufisicnet de subtitre pentru a fi transparent, dar contribuie in acelasi timp la uniformizare stratului de Ag. din aceste caracterisitic temporale ale pulsui s epoate observa ca forma acestuia ramane constanta, cu o valoarea curentului de pulse egala cu ~`60 A. Varierea simultana a puterii si a frecventei de repetitie permite astfel utilizarea acelorasi conditii de proces in c epriveste puslurile individuale.
|
Caracteristicile temporale ale pulsurilor de putere pe o tinta de Cu, corespunzatoare conditiilor experimentale in care au fost depuse straturile de Cu pentru investigarea condițiilor optime |
5. Depuneri pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex
Au fost efectuate depuneri pe piese reale din sticla la dimensiunile de 100x100mmm, 150x150mm si pe suport flexibil (folii telefon).
Depunerile TCO compuse din Cu-Ag-ITO pe suprafata I au fost realizate pe instalatia de vid Z-550-S Leybold (conform IT-0023 - Cu-Ag-ITO).
Parametrii de proces:
Nr. |
Parametru |
Un. de masura |
Valoare impusa |
Echipament |
1 |
Vid inaintat |
mbar |
2x10-3 |
Vacuumetru |
2 |
Dozare azot Debit/Vid |
sccm/ mbar |
35/1x10-2 |
MFC |
3 |
Curatire in plasma Putere Inc./Refl/timp |
Wt/Wt/sec |
200/20/200 |
TIS-2,5 |
4 |
Vid inaintat |
mbar |
2x10-3 |
Vacuumetru |
5 |
Dozare argon Debit/Vid |
sccm/ mbar |
25/10-2 |
MFC |
6 |
Polarizare BIAS Tensiune |
V |
100 |
HiPIMS/BIAS |
7 |
Depunere Cu Putere/frecventa/timp |
Wt/Hz/sec |
250/225/10 |
HiPIMS |
8 |
Depunere Ag Putere/timp |
Wt/sec |
100/10 |
SSV-3,5 |
9 |
Depunere ITO Putere/frecventa/timp |
Wt/Hz/sec |
1000/900/1260 |
HiPIMS |
10 |
Devidare |
|
|
Ventil admisie aer |
11 |
Temperatura oxidare |
°C |
450 |
Cuptor Lindberg |
12 |
Timp oxidare |
min |
120 |
Cuptor Lindberg |
13 |
Curatire si inspectare piese |
|
|
Hota |
14 |
Masurare rezistivitate |
Ω/□ |
15-50 |
FPP-100 |
15 |
Masurare transmisie optica |
% |
>80 |
Spectrofotometru Lambda-19 Perkin Elmer |
Nr. |
Parametru |
Un. de masura |
Valoare impusa |
Echipament |
1 |
Vid inaintat |
Pa |
2x10-3 |
Vacuumetru |
2 |
Dozare azot Vid |
Pa |
4 |
MFC |
3 |
Rotatie carusel piese |
Rot/min |
10 |
Controller rotatie |
4 |
Curatire in plasma Glow Discharge Curent/timp |
mA/min |
100/5 |
Sistema GD |
5 |
Incalzire Temperatura |
°C |
350 |
Controller temperatura |
6 |
Vid inaintat |
mbar |
2x10-3 |
Vacuumetru |
7 |
Sursa e-gun Tensiune/Curent iemisie |
V/mA |
6000/50 |
Sistem ELI-6 |
8 |
Rata/Grosime |
Å/sec/nm |
1÷2/91 |
XTC Inficon |
9 |
Semnal fotometric |
mV |
600 Ø 165 Ö 245 |
SFKT – reflexie in 440nm |
10 |
Devidare |
|
|
Ventil aer |
11 |
Masurare transmisie optica |
% |
>80 |
Spectrofotometru Lambda-19 Perkin Elmer |
Depunerea de strat antireflex multistrat TiO2/SiO2 pe suprafata I (peste depunerea multistrat Cu-Ag-ITO) a fost realizata pe instalatia de vid VU-2M (IT-0022 - AR-TiO2-SiO2).
Parametrii de proces:
Nr. |
Parametru |
Un. de masura |
Valoare impusa |
Echipament |
1 |
Vid inaintat |
Pa |
2x10-3 |
Vacuumetru |
2 |
Dozare azot Vid |
Pa |
4 |
MFC |
3 |
Rotatie carusel piese |
Rot/min |
10 |
Controller rotatie |
4 |
Curatire in plasma Glow Discharge Curent/timp |
mA/min |
100/5 |
Sistema GD |
5 |
Incalzire Temperatura |
°C |
350 |
Controller temperatura |
6 |
Vid inaintat |
mbar |
2x10-3 |
Vacuumetru |
7 |
Sursa e-gun Tensiune/Curent emisie |
V/mA |
6000/50-250 |
Sistem ELI-6 |
8 |
I strat TiO2 - Semnal fotometric |
mV |
240 Ö 582 |
SFKT – reflexie in 420nm, lama 1 |
9 |
I strat TiO2 - Rata/Grosime |
Å/sec/nm |
1÷2/13.1 |
XTC Inficon |
II strat SiO2 - Semnal fotometric |
mV |
600 Ö 741 Ø 701 |
SFKT – reflexie in 420nm, lama 1 |
|
11 |
II strat SiO2 - Rata/Grosime |
Å/sec/nm |
1÷2/37.5 |
XTC Inficon |
12 |
III-1 strat TiO2 - Semnal fotometric |
mV |
90 Ö 669 Ø 608 |
SFKT – reflexie in 420nm, lama 2 |
13 |
III-1 strat TiO2 - Rata/Grosime |
Å/sec/nm |
1÷2/60.9 |
XTC Inficon |
14 |
III-2 strat TiO2 - Semnal fotometric |
mV |
90 Ö 669 Ø 608 |
SFKT – reflexie in 420nm, lama 3 |
|
III-2 strat TiO2 - Rata/Grosime |
Å/sec/nm |
1÷2/60.9 |
XTC Inficon |
15 |
IV strat SiO2 - Semnal fotometric |
mV |
600Ø126 Ö255 |
SFKT – reflexie in 420nm, lama 3 |
16 |
IV strat SiO2 - Rata/Grosime |
Å/sec/nm |
1÷2/96.9 |
XTC Inficon |
10 |
Devidare |
|
|
Ventil aer |
11 |
Masurare transmisie optica |
% |
>80 |
Spectrofotometru Lambda-19 Perkin Elmer |
Piese reale (geam sticla si folie telefon)
Fata I - tratamet Cu-Ag-ITO-AR(TiO2/SiO2)
Fata II - tratament AR(MgF2)
6. Validarea tehnologiei inovative de depunere prin vaporizare fizică în vid a unor structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la interferențe
Au fost realizate Instructiunile tehnologice (anexate):
1. IT-0023 - Cu-Ag-ITO;
2. IT-0021 - AR-MgF2;
3. IT-0022 - AR-TiO2-SiO2.
In continuare au fost realizate doua versiuni tehnologice ale stratului TCO cu strat anti reflex, respectiv una cu depunere anti reflex pe fata opusa stratului TCO si una cu depunere anti reflex pe ambele fete. Variația curbelor spectrofotometrice indica faptul ca tratamentul termic este necesar pentru a obține o transmisie superioara in domeniul vizibil, si o absorbție mai scăzută. De asemenea, la adăugarea unui strat anti reflex de MgF2 pe fata opusa se observa o îmbunătățire ușoara a transmisiei in domeniul vizibil, curba verde. Efectul cel mai pregnant este obținut in configurația in care sunt depuse straturi anti reflex pe ambele fete, aceasta ducând la o scădere semnificativa a reflexiei, precum si la o creștere a transmisie spre un platou in jurul valori de 80%.
|
|
|
Curbele spectrofotometrice pentru multistraturile: - Cu150W/Ag100W_ITO21minRT:fara tratament termic Cu150W/Ag100W_ITO21min450C: tratamentu termic la 450 grade Cu150W/Ag100W_ITO21min450C_AR2_MgF2: dupa tratemnt termic, cu strat antireflex de MgF pe fata opusa stratului TCO Cu150W/Ag100W_ITO21min450C_ AR1_MgF2_AR2_MgF2 : dupa tratemnt termic, cu strat antireflex de MgF2 pe ambele fete |
In concluzie, au fost obținute straturi transparente conductoare, cu o structura multistrat de tipul: AR2-sticla-Cu-Ag-ITO-AR1 care răspund exigențelor privind transparenta straturilor conductoare, având o transparență de circa 80 % in domeniul spectral vizibil.
7. Testare funcţională si anduranţă eșantioane reale cu straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la EMI
Testele cu variatii temperatura si umiditate au fost realizate in Camera Climatica Heraus Votch la pemperaturi de +85°C, -45°C si umiditate relativa de 98% la temperatura +24°C
Testele EMI au fost realizate prin colaborare cu SC BlueSpace Technology SRL pe echipament specializat ( Spectrum analyzer IZ225, RF Generator INTRIPLE IZ124, incinta ecranata) conform IEEE Std 299-1997, pentru care au fost executate holdere din Cu pentru prinderea pieselor la testare.
Atenuare 10M 3G 61pct fereastra cu geam normal #1,5mmm, deschidere 90x90mmm
Atenuare 10M 3G 61pct fereastra cu geam tratat 1 #1,5mm 90x90mm
8. Diseminare
1. Vizita delegatiei romane in Cairo Egipt 06-10.09.2021 organizata de catre CN Romtehnica SA si intalnirea cu Arab Organization for Industrialization, Egyptian National Organization for Military Production si Egyptian Armaments Authority.
In cadrul intalnirii au fost prezentate facilitatile, tehnologiile si produsele SC MGM Star Construct SRL.
Un interes deosebit a fost acordat progresului proiectului ThinSafe privind depunerilor transparent conductive cu efect antistatic și protecție EMI pentru implimentarea pe produse specifice.
2. Articolul cu titlul „Transparent silver coatings with copper addition for improved conductivity by combined Dc and HiPIMS process” a fost trimis spre publicare la revista Metals.
9. Brevetare
A fost depusa la OSIM Cererea de Brevet de Inventie A/00768 din 09.12.2021 cu titlul „Tehnologie pentru controlul coalescentei straturilor transparente conductoare de argint cu aditie de cupru”
10. Concluzii.
· Au fost selectate cele mai importante materiale pentru aplicații ca straturi transparent conductive ecranante de radiații electromagnetice, din compușii oxidici, de tipul:
o oxid de indiu dopat cu Sn, (In2O3:SnO2 , 95:5/90:10, raport masic %) (ITO),
o ZnO dopat cu Al (ZnO:Al2O3, 98:2, raport masic %) (AZO)
· Au fost obținute și experimentate straturi transparent conductoare dde tip ITO utilizănd tehnica de pulverizare în impuls de mare putere HiPIMS.
· Straturile ITO obținute sunt transparent conductive cu traansmitanțe optice în de ordinul 90% în vizibil, având rezistivități excelente de ordinul, r = ( 0,37 – 1) x 10-3 W×cm cu ceea ce le fac extrem de atrăgătoare pentru ecranarea electromagnetică, mai ales în combinație cu straturi de Ag care au rezistivități de ordinul r = (2 -3) x 10-5 W×cm. Filmele de ITO și Ag au fost caracterizate prin metoda celor patru puncte cu echipamente performnte (vezi anexe).
· Filmele ITO prezintă grdosimi intre 260 si 420 nm iar pentru filmele subțiri din Ag s-a reușit printrd-o metodă inovativa controlul depunerii de la grosimi de ordinul 8 nm pâna la 11 nm.
· Microstructurile filmelor subțiri ITO au fost investigate utilizând difractia de raze X Cu-Ka la o lungime de undă de 1.5406 A. Filmele ITO tratate termic sunt cristalines, cu o mărime a cristalitelor curinsă între (25 – 31) nm.
· Probele eșantionate sub formă de discuri din sticlă Schott cu diametrul de 25 mm și grosimea de 2 mm, cu timpii de depunere 15 min., 18 min., 21 min. și 24 min. (notate ITO 15, ITO 18, ITO 21 și ITO 24) au fost investigate prin difracție de raze X la unghiuri mici (incidență razazntă) utilizând difractometrul Bruker-AXS tip D8 ADVANCE, incidență normală Bragg-Brentano.
· Identificarea straturilor ITO s-a facut cu ajutorul bazei de date International Centre for Diffraction Data – ICDD-2013. Fișa corespunzătoare pentru straturile ITO, examinate: PDF 01-089-4597 (ICDD, 2013).
· Straturile tratate termic prezinta o crestere in intensitate a picurilor suplimentare în raport cu picul (222). Picurile suplimentare cresc in intensitate o data cu cresterea grosimii straturilor. Picurile de la (400), (440) și (622) cresc în intensitate o dată cu creșterea grosimii straturilor.
CO
MGM STAR CONSTRUCT SRL
Director de Proiect
Fiz. Valentina Capatina