Contract Nr. 7PTE/2020

 

Programul PNCDI III - Programul 2 - Subprogramul 2.1

Proiect de transfer la operatorul economic (PTE-2019)

DIRECTIA DE CERCETARE 4 - Eco-nano-tehnologii și materiale avansate

THINSAFE - Filme subţiri de înaltă; transparenţă; optică; obţinute prin depuneri in vid din oxizi conductori pentru aplicaţii anti-statice și protecţia de bandă; largă; la interferenţe electromagnetice

 

 

 

RAPORTARE STIINTIFICA

ETAPA 1/2020

 

 

Proiectarea și testarea echipament tehnologic pentru tehnologie inovativă;  de obţinere structuri de straturi subţiri transparent conductive cu efect anti-static și protecţia de bandă; largă; la interferenţe electromagnetice

 

 

 

 

CO - SC MGM Star Construct SRL

Partener 1 - Institutul National de Cercetare-Dezvoltare pentru Inginerie Electrica ICPE-CA

Partener 2 - Institutul National de Cercetare Dezvoltare pentru Optoelectronica INOE-2000

 

 

 

 

 

 

 

        Conform Planului de realizare, pentru etapa 1/2020, au fost prevazute urmatoarele obiective si activitati:

Denumirea Activită;tii

Activitati parteneri

Act 1.1 Studiu privind tehnologiile inovative de depunere prin vaporizare fizică; în vid a unor structuri de straturi subţiri transparent conductive cu efect antistatic și protecţia de bandă; largă; la interferenţe electromagnetice pe substraturi transparente flexibile și rigide

CO - Studiu privind tehnologiile inovative de depunere prin vaporizare fizică; în vid a unor structuri de straturi subţiri transparent conductive utilizând, ITO, GZO

P1 - Studiu privind tehnologiile inovative de depunere prin vaporizare fizică; în vid a unor structuri de straturi subţiri transparent conductive utilizând, AZO

P2 - Studiu privind tehnologiile inovative de depunere prin vaporizare fizică; în vid a unor structuri de straturi subţiri antireflex - SiO2, TiO2, MgF2

Act 1.2 Dezvoltarea tehnologiei inovative de depunere structuri de straturi subţiri transparent conductive la scară; redusă;

CO - Experimentare proces depunere de structuri strat transparent conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent conductiv și dielectric-metal-dielectric la scară; redusă; pe substrat rigid și flexibil

P1 - Dezvoltare si caracterizare proces depunere de structuri strat transparent conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent conductiv și dielectric-metal-dielectric la scară; redusă; pe substrat rigid și flexibil

P2 - Dezvoltare si caracterizare proces depunere de structuri de straturi subţiri antireflex - SiO2, TiO2, MgF2 pe substrat rigid și flexibil - design structuri AR-TCO-AR cu Optilayer software

Act 1.3 Proiectare și realizare instalaţie destinată; implementă;rii tehnologiei inovative

CO - Proiectare și realizare instalaţie destinată; implementă;rii tehnologiei inovative de obţinere structuri strat transparent conductive pe substrat rigid și flexibil cu suprafeţe mai mari de 100 cm2

P1 - Selectare materiale de evaporare ITO, AZO GZO, sinterizare și carcaterizare materiale pentru obţinerea straturilor transparent conductive

P2 - Optimizare geometrie și configuratie de câmp electric și magnetic pentru obţinerea unor depuneri uniforme de straturi nanometrice din Ag dopat cu Cu

Act 1.4 Testarea și caracterizarea straturilor subţiri obţinute cu tehnologia inovativă; de depunere prin vaporizare fizică; în vid a straturilor cu efect antistatic și protecţia de bandă; largă; la interferenţe electromagnetice

CO - Depunere de structuri strat transparent conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent conductiv și dielectric-metal-dielectric la scară; redusă; pe pe eșantioane de substrat transparent utilizat în aplicaţii reale

P1 - Caracterizari preliminare privind efect antistatic și protecţia de bandă; largă; la interferenţe electromagnetice ale structurilor

Act 1.5 Diseminare

CO - Diseminarea rezultatelor (partea I)

P1, P2 - Diseminare articol știinţific ISI

 

 

Selectarea tehnologiilor de depunere prin vaporizare fizică; în vid a unor structuri de straturi subţiri transparent conductive utilizând ITO, GZO, AZO (CO-P1)

 

            In urma analizei tehnologiilor de depuneri PVD si din experienta cumulata de catre SC MGM Star Construct SRL metodele optime de depunere pentru straturile subtiri  transparent conductoare de tip ITO, AZO, IZO, GZO sunt sputtering DC, RF sau HiPIMS in plasma de argon cu oxidare ulterioara in cuptor (in aer sau oxigen).

 

Selectarea tehnologiilor de depunere prin vaporizare fizică; în vid a unor structuri de straturi subţiri antireflex - SiO2, TiO2, MgF2 (P2)

 

            In urma analizei tehnologiilor de depuneri PVD (Anexa1), luând in considerare atât costurile de producţie cat si calitatea si reproductibilitatea materialelor obţinute, precum si experienţa acumulata de catre SC MGM Star Construct SRL, metoda de depunere selectata pentru obţinerea de straturi subţiri anti reflex este evaporarea cu fascicul de electroni cu monitorizare fizica si optica a ratei de depunere si a grosimilor. Aceasta metode permite pe de o parte obţinerea unor compoziţii stoichiometrice, care nu depind de compozitia gazului de lucru, cat si controlul in timp real al grosimilor fiecarui strat, componenta esentiala in realizarea practica a unor structuri cu proprietă;ţi optice cat mai apropiate de cele proiectate.

 

Experimentare proces depunere de structuri strat transparent conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent conductiv și dielectric-metal-dielectric la scară; redusă; pe substrat rigid și flexibil (CO)

 

            SC MGM Star Construct SRL a modificat si pregatit special pentru proiect echipamentul VUP-DC si VUP-RF cu implementarea depunerilor DC si RF sputtering din catozi de 2 inch.

            Catozii pentru pulverizare magnetron au fost proiectati de catre P2-INOE-2000 si executati de catre CO-MGM.

 

VUP-DC,Sursa sputtering DC,Sistem de rotatie pentru 10 lame test de diametrul 25mm, Electrod pentru curatire in plasma tip Glow Discharge,3 catozi sputtering de 2 inch

 

Dezvoltare si caracterizare proces depunere de structuri strat transparent conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent conductiv și dielectric-metal-dielectric la scară; redusă; pe substrat rigid și flexibil (P1)

 

A fost experimentată; obţinerea de straturi subţiri transparent conductive din ţinte ceramice din oxid de indiu dopat cu oxid de staniu, In2O3:SnO2 (90:10)% masic (ITO), achiziţionate de la firma firma Cathay.

Au fost obţinute straturi subţiri transparent conductive de tip ITO, In2O3:SnO2 (90:10)% masic prin pulverizare catodică; în c.c. și depuse pe suport de sticlă; borosilicată;, NBK-Schott

Poziţionarea plachetelor de sticlă; pentru depunerea straturilor transparent conductive de tip SO-ITO 90/10-30 prin pulverizare catodică; în instalaţia Z-550-S Leybold.

 

Plachetele de sticlă; cu straturi subţiri SO-ITO 90/10-30 supuse tratamentului termic după; depunere în cuptorul Caloris ECV 100-550 la 450oC.

           

 

 

 

 

Dezvoltare si caracterizare proces depunere de structuri de straturi subţiri antireflex - SiO2, TiO2, MgF2 pe substrat rigid și flexibil - design structuri AR-TCO-AR cu Optilayer software (P2)

In cadrul acestei etape au fost realizate primele esantioane de straturi subtiri din materiale ce se preteaza pentru realizare de structure AR. SC MGM Star Construct SRL utilizeaza TFCalc software pentru calcul optic si proiectare acoperiri optice gen antireflex, oglinda, filtru, beamsplitter si are dezvoltata tehnologii de depuneri optice specifice, cele mai uzuale materiale utilizate in aest scop sunt SiO2, TiO2, MgF2. Depunerile antireflex sunt executate pe echipamentele VU-2M si BAK-600 BALZERS dotate cu surse cu fascicul de electroni si termice, avand implimentate controlul fizic si/sau optic al depunerilor.

 

VU-2M

BAK-600 BALZERS

 

Caracterizarea monostraturilor:

 Straturile depuse pe suport de sticla BK7 au fost caracterizate de catre P2-INOE utilizand spectrometrul UV-Vis-NIR JASCO V-670. Aceste rezultate indica o buna transparenta optica a straturilor, cel mai putin transparent fiind stratul de ITO

Utilizand softul de modelare Optilayer au fost calculate parametrii optici ai monostraturilor, respectiv indicele de refractie si coeficientul de extinctie pentru toate materialele obtinute,

Modelare structure AR

Punctul de plecare in activitatea de modelare a structurii AR a fost un design experimental utilizat in trecut de P1-MGM pentru alte aplicatii, respectiv Model Instructiune tehnologica depuneri antireflex cu MgF2-  si Model Instructiune tehnologica depuneri antireflex cu SiO2 si TiO2, furnizate de CO-MGM

Structura designului presupune utilizare unor materiale ideale, cu o valoare constanta a indicelui de refractie si cu coeficient de absorbtie nul. Transpunerea prin transpunerea acestuia in softul de modelare Optilayer, a fost evaluata variatie curbei de reflectiviatte in functie de unghi, reprezentata in figura de mai jos, impreuna cu structura designului:

 Modelare structuri AR multistrat

In continuare au fost evaluate comparativ cateva structuri de tip multistrat ce utilizeaza in diverse combinatii materialele optice ce au fost obtinute de CO-MGM. Designurile sunt reprezentate in figura de mai jos, indicand atat succesiunea straturilor cat si grosimile acestora, rezultate in urma optimizarii folosind softul de modelare Optilayer.

Variante de structure AR modelate a)design teoretic instructiune tehnologica CO-MGM b) multistrat optimizat cu 10 straturi, utilizand doar SiO2 si TiO2, fara design initial de pornire; c) multistrat optimizat cu 8 straturi, utilizand toate straturile disponibile; d) multistrat optimizat utilizand toate materialele disponibile, obtinut prin optimizarea designului de la punctul a)...

Curbele de reflectivitate corespunză;toare celor 4 designuri reprezentative alese sunt reprezentate in figura de mai jos, pentru unghiuri de incidenta in intervalul 0-45 grade. Pentru fiecare dintre designuri este marcata si valoarea functiei de merit ce definete calitatea antireflex a stratului, putandu-se observa o variatie a acesteia in inintervalul 0.55-0.31. Multistratul cu cele mai promiţă;toare proprietă;ţi antireflex corespunde designului cu 6 straturi, care contine o sucesiune de straturi de SiO2 si TiO2 precum si un strat de MGF2 la suprafata acestuia. Fata de designul initial luat ca model se poate observa de asemena o largire a intervalului in care reflectiviatea este  mai mica de 0.8, catre lungimi de unda din marginea spectrului vizibil. De asemenea, depasairea valorii de 0.8 la un unghi de incidenta de 45 grade are loc pe un interval spectral mult mai ingust, in jurul lungimii de unda de 550 nm. Rezulta deci ca prin optimiză;ri succesive si utilizarea unei combinaţii de materiale adaptate se poate obţine o îmbună;tă;ţire teoretica a proprietă;ţilor anti reflex.

 

 

Evaluare proprietati antireflex pentru cele 4 variante de modele: a) design teoretic instructiune tehnologica CO-MGM b) multistrat optimizat cu 10 straturi,; c) multistrat optimizat cu 8 straturi, d) multistrat optimizat cu 6 straturi

 

Proiectare și realizare instalaţie destinată; implementă;rii tehnologiei inovative de obţinere structuri strat transparent conductive pe substrat rigid și flexibil cu suprafeţe mai mari de 100 cm2 (CO)

            SC MGM Star Construct SRL a modificat si pregatit echipamentul Z-550-S LEYBOLD cu implimentarea depunerilor DC si HiPIMS sputtering din catozi de 6 inch pentru piese de pala la 150x150mm si BAS-450-PM BALZERS cu implimentarea depunerilor DC sputtering din catozi de 5x10 inch pentru piese de pana la 250x250mm. Deasemenea dispune de cuptoare LINDBERG si Caloris cu temperaturi de pana la 1200�C pentru oxidari controlate.

Z-550-S LEYBOLD; Surse sputtering DC, RF si HiPIMS (IONAUTICS, Suedia);2-3 catozi sputtering de 6 inch; Incalzitor si electrod curatiere in plasma; Platou rotativ piese pana in 127x127mm

 

BAS-450-PM,Sursa sputtering DC, 2-3 catozi sputtering de 5x10 inch, Incalzitor si electrod curatiere in plasma,Sistem rotativ piese pana in 250x250mm

 

 

Cuptoare LINDBERG si Caloris de oxidare pana la 1200�C

 

 

 

 

Selectare materiale de evaporare ITO, AZO GZO, sinterizare și caracterizare materiale pentru obţinerea straturilor transparent conductive (P1)

 

            Au fost achizitionate pentru teste tinte sputtering de 2 inch de ITO, AZO, IZO si GZO,....

 

Depunere de structuri strat transparent conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent conductiv și dielectric-metal-dielectric la scară; redusă; pe pe eșantioane de substrat transparent utilizat în aplicaţii reale (CO)

 

            Au fost executate lame test din sticla optica N-BK7 si siliciu Si efectuate depuneri test pentru urmatoarele materiale:Cu; Ag; ITO; Cu+Ag+ITO; Cu/Ag+ITO; SiO2; TiO2; MgF2

 

 Caracterizari preliminare privind efect antistatic și protecţia de bandă; largă; la interferenţe electromagnetice ale structurilor (P1)

 

Evaluarea transmitanţei optice în spectrul vizibil, a grosimii straturilor și a rezistenţei medie de suprafaţă;, W/ a probelor SO-ITO 90/10-30 la partenerul P1

A fost mă;surat spectrul de transmisie optică; pentru lungimi de undă; cuprinse între 300 și 800 nm pentru a determina domeniul de transmisie optică; al filmelor TCO de tip SO-ITO 90/10-30.

Straturile transparent conductive de tip SO-ITO 90/10-30 au fost investigate prin spectrofotometrie în domeniul vizibil, (300/800) nm, utilizând Spectrofotometrul Jasco UV-VIS 570 care este un sistem ce permite mă;sură;tori optice în domeniul UV/VIS/NIR. Spectrofotometrul este un sistem de tip dublu fascicul (Czenry -Turner mount) cu un singur monocromator fiind dotat cu sferă; integratoare. Domeniul de undă; în care operează; este (190 2500) nm. A fost determinată; transmitanţa optică; a straturilor transparent conductive de tip SO-ITO 90/10-30,

Transmitanţa optică; în spectrul vizibil a plachetelro SO-ITO 90/10-30 obţinute de CO și utilizate la evaluarea eficacită;ţii de ecranare. Se observă; că; la 550 nm plachetele prezintă; o transmitanţă; optică; de 86%.

 

A fost mă;surată; rezistenţa medie de suprafaţă;, W/ pentru straturile transparent conductive obţinute din ţinte ITO și grosimea medie a straturilor la partenerul P1, aranjamentul experimental si procedura de lucru fiind prezentate in detaliu in Anexa 2 .  Rezultate experimentale sunt prezentate in tabelul de mai jos

Tabelul 11. 1. Rezistenţa medie de suprafaţă;, W/ pentru straturile transparent conductive obţinute din ţinte ITO.

Denumirea probei

Grosimea medie a

stratului ITO

(nm)

Rezistenţa de suprafaţă;, Rs

W/

Rezistivitatea electrică; medie, r

x 10-3 W�cm

ITO 90/10-30

800

26,5

2

 

Evaluarea la partenerul P1 a eficacită;ţii de ecranare electromagnetică; (shielding effectivness - SE) a probelor SO-ITO 90/10-30 prin comparaţie cu un material comercial de la firma Holland Shielding

Au fost testate doua placi transparente optic:

1.    Proba SO-ITO 90/10-30;

2.    Proba Holland Shielding.

Proba Holland Shielding: aceasta este o fereastră; ecranantă; electromagnetic din seria 9700 produsă; de firma Holland Shielding, alcă;tuită; dintr-o tesă;tură; (plasă;, mesh) metalică; microstructurată; și fixată; între două; plă;ci de plastic. Caracteristici:

-          dimensiune fereastră;: 260 mm x 260 mm;

-          grosime fereastră;: 4 mm;

-          material fir: otel;

-          diametru fir: 0.050 mm;

-          apertura nominală;: 0.204 mm;

-          transmisie optică;: 64.5%.

Cele două; probe au fost testate folosind sistemul de mă;surare LabVolt, destinat testă;rii antenelor. Sistemul de mă;surare a antenelor LabVolt este alcă;tuit dintr-un generator de radiofrecventă; conectat la antena de emisie si un sistem de receptie compus dintr-un dispozitiv de pozitionare (rotire) a antenei de receptie legat la o interfată; pentru achizitia datelor conectată; la un computer. Interfata de achizitie a datelor controlează; dispozitivul de pozitionare a antenei de receptie si înregistrează; semnalul receptionat de antenă;. Aplicatia software LVDAM-ANT permite controlul rotatiei antenei, achizitia datelor si afisarea caracteristicilor de antenă; mă;surate în diverse reprezentă;ri grafice 2D si 3D. De asemenea, LVDAM-ANT include algoritmi pentru estimarea lă;timii de fascicul si directivită;tii antenelor.

Detaliile experimentale privind procedura de testare sunt prezentate in Anexa 2. Probele au fost testate la două; frecvente: 1 GHz folosind o antenă; tip dipol la receptie si 10 GHz folosind antene Horn.

 

Proba SO-ITO 90/10-30, 1 GHz

Proba SO-ITO 90/10-30, 10 GHz

. Nivelul de câmp mă;surat la la 1 si 10 GHz pentru proba SO-ITO 90/10-30: rosu - nivel fă;ră; probă;, albastru - nivel cu probă;.

 

Proba 9700 Holland Shielding 1 GHz

Proba 9700 Holland Shielding 10 GHz

Nivelul de câmp mă;surat la 1 GHz pentru proba 9700 Holland Shielding: rosu - nivel fă;ră; probă;, albastru - nivel cu probă;.

 

Tabelul 11. 2. Rezultatele evaluaă;rii la partenerul P1 a eficacită;ţii de ecranare electromagnetică; (shielding effectivness - SEdB) a probelor SO-ITO 90/10-30 prin comparaţie cu un material comercial de la firma Holland Shielding.

Proba

Frecventa [GHz]

SEdB

SO-ITO 90/10-30

1

11.82

Holland Shielding

1

12.06

SO-ITO 90/10-30

10

12.05

Holland Shielding

10

0.65

 

Se observă; că; la frecvenţe mai joase de 1GHz, cele două; ferestre prezintă; eficacită;ţi ale ecrană;rii comparabile, SEdB ~ 12 în timp ce la frecvenţe mai mari, 10 GHz, fereastra SO-ITO 90/10-30 dezvoltată; în cadrul proiectului este net superioară; faţă; de fereastra Holland Shielding, proba S  

Rezistenţa la suprafaţă; a filmelor subţiri este una dintre cele mai importante proprietă;ţi de material utilizate pentru a evalua caracteristicile sale de ecranare electromagnetică; sau antistatice.

Rezultatele pirvind controlul rezistentei la suprafata pentru structurilor de tip Substrat Dielectric-Metal 1- Metal 2 - Strat Transparent Conductiv (SD-M1-M2-TCO)sint prezenate in detaliu in Anexa 3.Rezultatele mă;sură;torilor de rezistivitate electrică; și a rezistenţei de suprafaţă; sunt prezentate în 3. Scă;dere curentului de la 200 mA la 100 mA și respectiv a puterii conduce la scă;derea rezistenţei medie de suprafaţă;, W/ cu un ordin de mă;rime.

Toate structurile de tip SD-M1-ITO, SD-M2-ITO sau SD-M1+M2+-ITO au rezistenţe de suprafaţă; care le fac adecvate pentru ecranare electromagnetică;.

 

Tabelul 11. 3. Rezistenţa medie de suprafaţă;, W/ pentru straturi depuse pe substrat de Si și sticlă; N-BK7 - timp de depunere 10 min.

Fim subţire

Timp de depunere

(min.)

Substrat

Rezistenţa medie de suprafaţă;

(W/)

Rezistivitatea electrică;,r

W�cm

Cu

10

Si

59 x 10-2

65 x 10-2

7,29 x 10-6

8,03 x 10-6

Ag

10

Si

16 x 10-2

15 x 10-2

15 x 10-2

4,04 x 10-6

3,85 x 10-6

3,92 x 10-6

ITO

10

Si

3,2 x 103

2,2 x 103

4 x 10-2

3 x 10-2

ITO

10

N-BK7

1,9 x 103

2,36 x 103

2,55 x 103

6,4 x 10-3

7,8 x 10-3

8,4 x 10-3

ITO*)

10

N-BK7

137

131

220

4,5 x 10-4

4,3 x 10-4

7,2 x 10-4

Cu/ITO

1/1

N-BK7

9,4

9,6

11,6

3,12 x 10-5

3,19 x 10-5

3,04 x 10-5

Cu/ITO

1/1

N-BK7

60,4

63,0

1,5 x 10-4

1,6 x 10-4

Ag/ITO

1/1

N-BK7

7,0

7,2

1,83 x 10-5

1,88 x 10-5

Ag/ITO**)

1/1

N-BK7

1,37 x 108

1,36 x 108

356

353

Cu+Ag/ITO

1/1

N-BK7

13,86

14,03

4,58 x 10-5

4,63 x 10-5

Cu+Ag/ITO

1/1

N-BK7

43,3

41,1

1,4 x 10-4

1,3 x 10-4

Cu/ITO

1/1

Si

-

-

*) tratat termic la 450oC în atmosferă; de O2

**) probă; neconformă;

 

Concluzii.

CO-P1-P2

In cadrul acestei prime etape au fost proiectate si testate echipamentele tehnologice necesare pentru realizarea obiectivelor proiectului, obiectivele acesti etape fiind realizate in proporţie de 100%.  Echipamentele au fost integral realizate la sediul Co-MGM, utilizând expertiza partenerilor pentru configurarea instalaţiilor si a proceselor de depunere. De asemenea au fost selectate si testate principalele materiale de interes ce urmează; a fi utilizate pentru realizarea filmelor subţiri transparente cu proprietă;ţi antistatice si de protecţie la interferenta electromagnetica: straturi de ITO pentru asigurarea componentei de protecţie electromagnetică; . straturi de Cu si Ag, cu si combinaţii ale acestora, pentru îmbună;tă;ţirea proprietă;ţilor de protecţie electromagnetica, multistraturi de TiO2, SiO2 si MgF2 pentru îmbună;tă;ţirea proprietă;ţilor optice ale structurilor proiectate. Au fost evaluate proprietă;ţile de ecranare electromagnetica ale diverselor versiuni de structuri, acestea fiind considerate adecvate pentru îndeplinirea rolului de ecranare.  Au fost propuse o serie de designuri optice teoretice care sa asigure o scă;dere a pierderilor optice prin reflexie pe suprafeţe

 

 

                `             

 


RAPORTARE STIINTIFICA

ETAPA 2/2021

 

 

Implementare industriala a tehnologiei inovative de obținere structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la interferențe electromagnetice

 

 

 

CO – SC MGM Star Construct SRL

Partener 1 – Institutul National de Cercetare-Dezvoltare pentru Inginerie Electrica ICPE-CA

Partener 2 – Institutul National de Cercetare Dezvoltare pentru Optoelectronica INOE-2000

 

CUPRINS

 

 

 

 

            1. Obiective 2020

            2. Proiectare și realizare instalație destinată implementării tehnologiei inovative

            3. Testarea tehnologiei inovative de depunere prin depuneri de straturi subțiri pe instalația realizată

            4. Optimizare uniformităţii depunerilor pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex

            5. Depuneri pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex

            6. Validarea tehnologiei inovative de depunere prin vaporizare fizică în vid a unor structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la interferențe

            7. Testare funcţională si anduranţă eșantioane reale cu straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la EMI

            8. Diseminare

9. Brevetare

            10. Concluzii.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Obiective 2021

 

        Conform Planului de realizare, pentru etapa 2/2021, au fost prevazute urmatoarele obiective si activitati:

 

Denumirea Activităţii

Activitati parteneri

Act 2.1 - Proiectare și realizare instalație destinată implementării tehnologiei inovative (continuare)

CO - Proiectare și realizare instalație destinată implementării tehnologiei inovative de obținere structuri strat transparent conductive pe substrat rigid și flexibil cu suprafețe mai mari de 100 cm2

P1 - Selectare materiale de evaporare ITO, AZO GZO, sinterizare și carcaterizare materiale pentru obținerea straturilor transparent conductive

P2 - Optimizare geometrie și configuraţie de câmp electric și magnetic pentru obținerea unor depuneri uniforme de straturi nanometrice din Ag dopat cu Cu

Act 2.2 - Testarea tehnologiei inovative de depunere prin depuneri de straturi subțiri pe instalația realizată

CO - Depunere de straturi subțiri transparent conductive, straturi din Ag dopat cu Cu, pe suprafețe mai mari de 100 cm2

P1 - Caracterizarea structurală a structurilor de straturi subțiri și evaluarea rezistenței electrice de suprafață a straturilor depuse

P2 - Caracterizare spectrală a structurilor de straturi subțiri – evaluarea transmitanței optice

Act 2.3 - Optimizare uniformităţii depunerilor pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex

CO - Optimizarea uniformităţii depunerii de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich pe piese reale rigide și flexibile

P1 - Obţinere tinte de pulverizare cu compoziţii si geometrii ajustabile

P2 - Definire si caracterizare procese de obţinere optime adaptate pieselor reale cu straturi antireflex

Act 2.4 - Depuneri pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex

CO - Depuneri de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex pe eșantioane de substrat transparent utilizat în aplicații reale

P1 - Optimizare configurații tehnologice pentru structuri complexe strat transparent conductiv-dielectric-metal-diele ctric-strat transparent conductiv și dielectric-metal-dielectric

P2 - Optimizare configurații tehnologice pentru structuri complexe ce includ starturi antirefle

Act 2.5 - Validarea tehnologiei inovative de depunere prin vaporizare fizică în vid a unor structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la interferențe electromagnetice pe substraturi transparente flexibile și rigide

CO - Validarea tehnologiilor de depunere optime in mediu industrial straturilor cu efect antistatic și protecție de bandă largă la interferențe electromagnetice

P1 – Caracterizare eficacității de ecranare și efect antistatic a straturilor depuse pe eşantioane reale - caracterizare compoziţională si structurala straturilor obţinute

P2 - Caracterizarea spectrală și a transmitanței optice în vizibil a straturilor depuse pe eşantioane reale

Act 2.6 - Testare funcţională si anduranţă eșantioane reale cu straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la EMI

CO - Testarea durabilităţii straturilor obţinute in medii electromagnetice, cu solicitări mecanice, variații cu temperatura și cu umiditate

P1 – Caracterizare morfologica a straturilor subţiri după testele industriale - evaluarea performanțelor de ecranare si efect antistatic

Act 2.7 - Diseminare

CO - Diseminare

P1 – Diseminare articol științific ISI

P2 - Diseminare articol științific ISI

Act 2.8 - Brevetare

CO - Cerere de brevet in colaborare cu membrii consortiului

P1 – Cerere de brevet in colaborare cu membrii consortiului

P2 - Cerere de brevet in colaborare cu membrii consortiului

 

2. Proiectare și realizare instalație destinată implementării tehnologiei inovative

 

Pentru implimentarea tehnologiei de depuneri multistrat Cu-Ag-ITO a fost utilizata instalatia de depuneri in vid Z-550S Leybold.

 

  

 

   

 

 

Pentru instalatia de depuneri in vid Z-550S Leybold Au fost proiectate, modificate si adaptate urmatoarele aspecte:

- montare a 3 catozi sputtering de 6 inch, unul pentru Cu, unul pentru Ag si unul pentru ITO pentru asigurarea depunerilor tuturor 3 materiale in acelas proces tehnologic;

- platou suport piese a fost modificat pentru fixarea suportilor/pieselor de pana la 150x150mm sau cu diametrul de pana la 150mm;

- adaptarea sursei in radiofrecventa 13 MHz TIS-2,5 Huttenger pentru curatirea in plasma a pieselor inainte de tratament si asigurarea aderentei;

- adaptarea sursei DC sputtering SSV-3,5 Leybold-Heraus pentru controlul depunerii de Ag;

- adaptarea sistemei HiPIMS Ionautics cu sursa HiPIMS 6kWt pentru controlul depunerii de Cu si ITO (prin comutare selectiva). Deasemnea sursa BIAS 1kWt pentru asistarea depunerilor de Cu, Ag si ITO.

- controlul sistemei HiPIMS/BIAS este realizate prin soft specific. Forma semnalelor tensiuni/curenti pot fi monitorizate cu osciloscopul 354A LeCroy.

Caracteristicile temporale reale ale pulsurilor de putere si a tensiunii si curentului la substrat pot fi vizualizate in figura de maijos, care ilustreaza o imagine a ecranului osciloscopului. Curbele reprezentate au urmatoarele semnificatii:

Canalul 1- Ubias este tensiune de polarizare pe substrat, fixata la valoare de 100 V, sincornizata cu tensiunea pulsului de putere si cu o durata totala de puls de 195 ms

Canalaul 2-Ibias este curentul la substrat, care are o dezvoltare in timp ce depseste durata pulsului, datorita sarcinolor care ajung cu intarziere la substrat in perioada de after-glow

Canalul 3-Upuls este tensiunea pulsului de putere aplicata pe tinta de Cu

Canalul 4-Ipuls este curentul pulsului de putere pe tinta de Cu

Referinta-Ipuls este o curba tipica ce reprezinta forma curentului pentru pulsu de putere, utilizata pentru a compara cu conditiile curente d eproces si pentru a asigra reproductibilitatea in c epriveste utilizarea acelorasi caracterisitici ale pulsului.

 

Imagine a ecranului osciloscopului pe parcursul derularii procesului de depunere HiPIMS cu tinta de Cu

 

Controlul uniformității straturilor la scala dimensională dorita, respectiv 10 cm, a fost realizat folosind măști geometrice plasate in fata catodului pentru a putea controla fluxul de depunere la substrat.

In vederea îmbunătățirii uniformității au fost aduse modificări succesive măștilor utilizate. In figurile următoare sunt reprezentate formele măștilor optimizate in aceasta etapa, individual pentru fiecare tip de material.

 

Masca de geometrica  depunere Cu, varianta originala si varianta modificata/optimizata

Masca geometrica pentru depunere Ag, varianta optimizata

Masca geometrica pentru depunere ITO, varianta optimizata

 

            Ca urmare a acestor experimente si încercări succesive au fost selectate versiunile de măști de uniformitate din figurile de mai sus, acestea fiind folosite in continuare pentru obținerea de straturi subțiri in variante mono strat si multistrat, atât pe eșantioane de măsură cat si pe probe reala cu dimensiuni tipice de 10x10 cm. Pofilele de grosime obținute au o buna uniformitate, cu abateri ce nu depășesc 10% din grosimea totala a stratului depus, asa cum se poate vedea in figura de mai jos

 

Profile de grosime in directie radiala pentru cele trei materiale utilizate, Ag Cu si ITO, obtinute utilizand mastile geometrice optimizate

 

Pentru implementarea tehnologiei de depuneri optice antireflex a fost utilizata instalatia de depuneri optice in vid VU-2M cu sistema de control optic SFKT de masurare in reflexie si sitema de control fizic al ratei si grosimii XTC INFICON.

 

  

 

Pentru instalatia de depuneri in vid VU-2M au fost proiectate si executate monturi de prindere piese la dimensiunile si configuratiile pieselor.

 

3. Testarea tehnologiei inovative de depunere prin depuneri de straturi subțiri pe instalația realizată

 

A fost abordata tehnologia depunere Ag prin metoda DC sputtering, depunere Cu prin metoda HiPIMS sputtering si depunere ITO prin metoda HiPIMS sputtering. Probele au fost efectuate pe lame test din sticla, Si si cu grila de fotorezist (tehnica Lift-Off), deasemenea pe piese mari.

In urma testelor preliminare s-a ajuns la urmatoarele concluzii:

- depunerea de Cu prin metoda HiPIMS la puterea de 250Wt si frecventa de 225Hz;

- depunerea de Ag prin metoda DC sputtering la puterea de 100Wt;

- BIAS pentru ambele materiale stabilizat la 100V;

- viteza de rotatie platou cu piese este de 6 rot/min;

- piesele trec o singura data prin fata catodului de Cu apoi al celui de Ag. Corelarea puterilor si a vitezei de rotatie asigura grosimile optime pentru aceste materiale;

- depunerea de ITO prin metoda HiPIMS la puterea de 1000Wt si frecventa de 900Hz;

- debitul de argon este mentinut la 25sccm pentru toate 3 materiale evaporate, iar vidul la valoarea de 10-2mbar.

 

 

Evaluarea transmitantei optice a fost făcută atât pentru monostraturile de Ag si ci ITO cat si pentru structuril multistrat. Pentru a selecta parametrii de depunere au fost efectuate mai multe serii de depuneri urmate de caracterizarea optica a straturilor. Pentru straturile de Ag si Cu s-a optat pentru o depunere la o singura trecere a substratului prin fata catodului, variere ratei de depunere fiind facuta rpin variatie puterii aplicate pe tinte. Pentru straturile de ITO a fost folosita o putere constanta de 1000 W, grosimea fiind variata prin variere duratei de depunere.

 

 

Curebele de transmitatnta pentru stratuirl de Cu, Ag si ITO de diferite grosimisi pentru multistratuile de tip CuAg si Cu AgITO.

 

In figura de mai sus sunt reprezentate si  curbele spectrofotometrice pentru câteva versiuni de structuri multistrat, conținând Cu Ag si ITO. Sunt reprezentate de asemenea curbele pentru stratul Ag obținut la 100 W, care intra in compoziția acestor multistraturi. Se observa ca adiția de Cu înaintez stratului de Ag creste reflectivitatea in IR si transmisia in vizibil. Diferențele intre efectele obținute cu straturile de  Cu 150 si Cu 250 sunt destul de mici. Acest lucru indica faptul ca odată depășit un prag de conținut de Cu efectul benefic nu mai creste odată cu creșterea cantității de Cu.

Stratul care conține si ITO la temperatura camerei pierde mult din transmisie, scăzând pana la 50 % , pe fondul unei absorbții pronunțate. Acest lucru indica prezenta unui strat sub-stoichiometric, care are probabil prea puțin oxigen, fiind necesar un tratament termic ulterior depunerii pentru a ii aduce aportul de oxigen necesar.

 

4. Optimizare uniformităţii depunerilor pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex

 

Au fost executate teste depuneri din fiecare catod (Cu, Ag, ITO) si analizata uniformitatea depunerilor pe suprafata de 100x100mm.

 

  

 

Din rezultatele obtinute si analiza a fost proiectate si executate blende de uniformizare.

 

  

 

Testarea uniformitatii a fost realizata pe depuneri pe lame test din sticla, Si si lame cu grila de fotorezist (tehnica Lift-Off).

 

  

 

Pentru obținerea unor straturi sufficient de subtiri a fost necesar ca procesul sa fie realizat printr-o singura trecere a substratului prin fata tintelor. Tinta de Cu este alimentata in regfim pulsate de mare putere HIPIMS. Modificarea ratei de depunere a fost facuta prin varierea puterii totale applicate pe tinta, corelata cu modificarea freceventei pulsurilor. In acest fel a fost posibil ca, la puteri diferite, forma si amplitudinea pulsurilor sa ramana aceiasi. In figura de mai jos sunt reprezentate formele tipice de puls pentru o variatie a puterii in intervalul 100-1000 W, corespunzatoare unei variatii a frecventei pulsurilor in intervalul 90-900 Hz. Din aceste variatii se poate observa ca durata pulsului este de 65 microsecunde iar tensunea pe puls este de 650V. De asemenea se poate observa ca la variere puterii applicate a fost mentinuta o valaore de varf a intensitati curentului de 60 A. Singura situatie in care valoarea de varf este mai mica se poate observa pentru o putere aplicata de 100 W, in acest caz curentul maxim ce poate fi extras este in jurul valorii de 40 A

Caracteristicle temporale ale pulsurilor de putere pe o tinta de Cu, intr-un interval de putere cuprins intre 100-1000 W, corespunzand unei variatii a frecventei in intervalul 90-900 Hz

 

Pentru studiul referitor la conditiile optime de proces pentru configuratie TCO ce contine Cu su Ag au fost depuse straturi de Cu in regim pulsat de mare putere utilizand urmatoare puteri: 150, 250, 500 si respectiv 750 W. Scopul realizarii acestir depuneri a fost identificarea conditiilor in acre stratul de Cu este sufisicnet de subtitre pentru a fi transparent, dar contribuie in acelasi timp la uniformizare stratului de Ag. din aceste caracterisitic temporale ale pulsui s epoate observa ca forma acestuia ramane constanta, cu o valoarea curentului de pulse egala cu ~`60 A. Varierea simultana a puterii si a frecventei de repetitie permite astfel utilizarea acelorasi conditii de proces in c epriveste puslurile individuale.

Caracteristicile temporale ale pulsurilor de putere pe o tinta de Cu, corespunzatoare conditiilor experimentale in care au fost depuse straturile de Cu pentru investigarea condițiilor optime

 

 

 

5. Depuneri pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex

 

 

Au fost efectuate depuneri pe piese reale din sticla la dimensiunile de 100x100mmm, 150x150mm si pe suport flexibil (folii telefon).

Depunerile TCO compuse din Cu-Ag-ITO pe suprafata I au fost realizate pe instalatia de vid Z-550-S Leybold (conform IT-0023 - Cu-Ag-ITO).

 

  

 

Parametrii de proces:

 

 

Nr.

Parametru

Un. de masura

Valoare impusa

Echipament

1

Vid inaintat

mbar

2x10-3

Vacuumetru

2

Dozare azot

Debit/Vid

sccm/ mbar

35/1x10-2

MFC

3

Curatire in plasma

Putere Inc./Refl/timp

Wt/Wt/sec

200/20/200

TIS-2,5

4

Vid inaintat

mbar

2x10-3

Vacuumetru

5

Dozare argon

Debit/Vid

sccm/ mbar

25/10-2

MFC

6

Polarizare BIAS

Tensiune

V

100

HiPIMS/BIAS

7

Depunere Cu

Putere/frecventa/timp

Wt/Hz/sec

250/225/10

HiPIMS

8

Depunere Ag

Putere/timp

Wt/sec

100/10

SSV-3,5

9

Depunere ITO

Putere/frecventa/timp

Wt/Hz/sec

1000/900/1260

HiPIMS

10

Devidare

 

 

Ventil admisie aer

11

Temperatura oxidare

°C

450

Cuptor Lindberg

12

Timp oxidare

min

120

Cuptor Lindberg

13

Curatire si inspectare piese

 

 

Hota

14

Masurare rezistivitate

Ω/□

15-50

FPP-100

15

Masurare transmisie optica

%

>80

Spectrofotometru Lambda-19

Perkin Elmer

 

Depunerea de strat antireflex pe suprafata II compusa de simplu strat de MgF2 a fost realizata pe instalatia de vid VU-2M (IT-0021 - AR-MgF2). Parametrii de proces:

 

 

Nr.

Parametru

Un. de masura

Valoare impusa

Echipament

1

Vid inaintat

Pa

2x10-3

Vacuumetru

2

Dozare azot

Vid

Pa

4

MFC

3

Rotatie carusel piese

Rot/min

10

Controller rotatie

4

Curatire in plasma Glow Discharge

Curent/timp

mA/min

100/5

Sistema GD

5

Incalzire

Temperatura

°C

350

Controller temperatura

6

Vid inaintat

mbar

2x10-3

Vacuumetru

7

Sursa e-gun

Tensiune/Curent iemisie

V/mA

6000/50

Sistem ELI-6

8

Rata/Grosime

Å/sec/nm

1÷2/91

XTC Inficon

9

Semnal fotometric

mV

600 Ø 165 Ö 245              

SFKT – reflexie in 440nm

10

Devidare

 

 

Ventil aer

11

Masurare transmisie optica

%

>80

Spectrofotometru Lambda-19

Perkin Elmer

 

Depunerea de strat antireflex multistrat TiO2/SiO2 pe suprafata I (peste depunerea multistrat Cu-Ag-ITO) a fost realizata pe instalatia de vid VU-2M (IT-0022 - AR-TiO2-SiO2).

 

 

 

Parametrii de proces:

 

 

Nr.

Parametru

Un. de masura

Valoare impusa

Echipament

1

Vid inaintat

Pa

2x10-3

Vacuumetru

2

Dozare azot

Vid

Pa

4

MFC

3

Rotatie carusel piese

Rot/min

10

Controller rotatie

4

Curatire in plasma Glow Discharge

Curent/timp

mA/min

100/5

Sistema GD

5

Incalzire

Temperatura

°C

350

Controller temperatura

6

Vid inaintat

mbar

2x10-3

Vacuumetru

7

Sursa e-gun

Tensiune/Curent emisie

V/mA

6000/50-250

Sistem ELI-6

8

I strat TiO2 - Semnal fotometric

mV

240 Ö  582

SFKT – reflexie in 420nm, lama 1

9

I strat TiO2 - Rata/Grosime

Å/sec/nm

1÷2/13.1

XTC Inficon

10

II strat SiO2 - Semnal fotometric

mV

600 Ö  741 Ø 701 

SFKT – reflexie in 420nm, lama 1

11

II strat SiO2 - Rata/Grosime

Å/sec/nm

1÷2/37.5

XTC Inficon

12

III-1 strat TiO2 - Semnal fotometric

mV

90 Ö  669 Ø  608  

SFKT – reflexie in 420nm, lama 2

13

III-1 strat TiO2 - Rata/Grosime

Å/sec/nm

1÷2/60.9

XTC Inficon

14

III-2 strat TiO2 - Semnal fotometric

mV

90 Ö  669 Ø  608  

SFKT – reflexie in 420nm, lama 3

 

III-2 strat TiO2 - Rata/Grosime

Å/sec/nm

1÷2/60.9

XTC Inficon

15

IV strat SiO2 - Semnal fotometric

mV

600Ø126 Ö255 

SFKT – reflexie in 420nm, lama 3

16

IV strat SiO2 - Rata/Grosime

Å/sec/nm

1÷2/96.9

XTC Inficon

10

Devidare

 

 

Ventil aer

11

Masurare transmisie optica

%

>80

Spectrofotometru Lambda-19

Perkin Elmer

 

 

 

Piese reale (geam sticla si folie telefon)

Fata I - tratamet Cu-Ag-ITO-AR(TiO2/SiO2)

Fata II -  tratament AR(MgF2)

 

6. Validarea tehnologiei inovative de depunere prin vaporizare fizică în vid a unor structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la interferențe

 

Au fost realizate Instructiunile tehnologice (anexate):

1. IT-0023 - Cu-Ag-ITO;

2. IT-0021 - AR-MgF2;

3. IT-0022 - AR-TiO2-SiO2.

In continuare au fost realizate doua versiuni tehnologice ale stratului TCO cu strat anti reflex, respectiv una cu depunere anti reflex pe fata opusa stratului TCO si una cu depunere anti reflex pe ambele fete. Variația curbelor spectrofotometrice indica faptul ca tratamentul termic este necesar pentru a obține o transmisie superioara in domeniul vizibil, si o absorbție mai scăzută. De asemenea, la adăugarea unui strat anti reflex de MgF2 pe fata opusa se observa o îmbunătățire ușoara a transmisiei in domeniul vizibil, curba verde. Efectul cel mai pregnant este obținut in configurația in care sunt depuse straturi anti reflex pe ambele fete, aceasta ducând la o scădere semnificativa a reflexiei, precum si la o creștere a transmisie spre un platou in jurul valori de 80%.

 

Curbele spectrofotometrice pentru multistraturile: - Cu150W/Ag100W_ITO21minRT:fara tratament termic

Cu150W/Ag100W_ITO21min450C: tratamentu termic la 450 grade

Cu150W/Ag100W_ITO21min450C_AR2_MgF2: dupa tratemnt termic, cu strat antireflex de MgF pe fata opusa stratului TCO

Cu150W/Ag100W_ITO21min450C_ AR1_MgF2_AR2_MgF2 : dupa tratemnt termic, cu strat antireflex de MgF2 pe ambele fete

 

In concluzie, au fost obținute straturi transparente conductoare, cu o structura multistrat de tipul: AR2-sticla-Cu-Ag-ITO-AR1 care răspund exigențelor privind transparenta straturilor conductoare, având o transparență de circa 80 % in domeniul spectral vizibil.

 

7. Testare funcţională si anduranţă eșantioane reale cu straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la EMI

 

Testele cu variatii temperatura si umiditate au fost realizate in Camera Climatica Heraus Votch la pemperaturi de +85°C, -45°C si umiditate relativa de 98% la temperatura +24°C

 

 

 

Testele EMI au fost realizate prin colaborare cu SC BlueSpace Technology SRL pe echipament specializat ( Spectrum analyzer IZ225, RF Generator INTRIPLE IZ124, incinta ecranata) conform IEEE Std 299-1997, pentru care au fost executate holdere din Cu pentru prinderea pieselor la testare.

 

 

 

 

Atenuare 10M 3G 61pct fereastra cu geam normal #1,5mmm, deschidere 90x90mmm

 

 

Atenuare 10M 3G 61pct fereastra cu geam tratat 1 #1,5mm 90x90mm

 

 

 

8. Diseminare

 

1. Vizita delegatiei romane in Cairo Egipt 06-10.09.2021 organizata de catre CN Romtehnica SA si intalnirea cu Arab Organization for Industrialization, Egyptian National Organization for Military Production si Egyptian Armaments Authority.

In cadrul intalnirii au fost prezentate facilitatile, tehnologiile si produsele SC MGM Star Construct SRL.

Un interes deosebit a fost acordat progresului proiectului ThinSafe privind depunerilor transparent conductive cu efect antistatic și protecție EMI pentru implimentarea pe produse specifice.

 

2. Articolul cu titlul „Transparent silver coatings with copper addition for improved conductivity by combined Dc and HiPIMS process” a fost trimis spre publicare la revista Metals.

 

9. Brevetare

 

A fost depusa la OSIM Cererea de Brevet de Inventie A/00768 din 09.12.2021 cu titlul „Tehnologie pentru controlul coalescentei straturilor transparente conductoare de argint cu aditie de cupru”

 

10. Concluzii.

 

·         Au fost selectate cele mai importante materiale pentru aplicații ca straturi transparent conductive ecranante de radiații electromagnetice, din compușii oxidici, de tipul:

o   oxid de indiu dopat cu Sn, (In2O3:SnO2 , 95:5/90:10, raport masic %) (ITO),

o   ZnO dopat cu Al (ZnO:Al2O3, 98:2, raport masic %) (AZO)

·         Au fost obținute și experimentate straturi transparent conductoare dde tip ITO utilizănd tehnica de pulverizare în impuls de mare putere HiPIMS.

·         Straturile ITO obținute sunt transparent conductive cu traansmitanțe optice în de ordinul 90% în vizibil, având rezistivități excelente de ordinul, r = ( 0,37 – 1) x 10-3 cm cu ceea ce le fac extrem de atrăgătoare pentru ecranarea electromagnetică, mai ales în combinație cu straturi de Ag care au rezistivități de ordinul r =  (2 -3) x 10-5 cm. Filmele de ITO și Ag au fost caracterizate prin metoda celor patru puncte cu echipamente performnte (vezi anexe).

·         Filmele ITO prezintă grdosimi intre 260 si 420 nm iar pentru filmele subțiri din Ag s-a reușit printrd-o metodă inovativa controlul depunerii de la grosimi de ordinul 8 nm pâna la 11 nm.

·         Microstructurile filmelor subțiri ITO au fost investigate utilizând difractia de raze X Cu-Ka la o lungime de undă de 1.5406 A. Filmele ITO tratate termic sunt cristalines, cu o mărime a cristalitelor curinsă între (25 – 31) nm.

·         Probele eșantionate sub formă de discuri din sticlă Schott cu diametrul de 25 mm și grosimea de 2 mm, cu timpii de depunere 15 min., 18 min., 21 min. și 24 min. (notate ITO 15, ITO 18, ITO 21 și ITO 24) au fost investigate prin difracție de raze X la unghiuri mici (incidență razazntă) utilizând difractometrul Bruker-AXS tip D8 ADVANCE, incidență normală Bragg-Brentano.

·         Identificarea straturilor ITO s-a facut cu ajutorul bazei de date International Centre for Diffraction Data – ICDD-2013. Fișa corespunzătoare pentru straturile ITO, examinate:  PDF 01-089-4597 (ICDD, 2013).

·         Straturile tratate termic prezinta o crestere in intensitate a picurilor suplimentare în raport cu picul (222). Picurile suplimentare cresc in intensitate o data cu cresterea grosimii straturilor. Picurile de la (400), (440) și (622) cresc în intensitate o dată cu creșterea grosimii straturilor.



RAPORTARE STIINTIFICA

ETAPA 3/2022


Validarea tehnologiei inovative de obținere structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect anti-static și protecția de bandă largă la interferențe electromagnetice


 

 

 

CUPRINS


1. Obiective 2022

2. Rezultate 2022

3. Depuneri pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex

4. Validarea tehnologiei inovative de depunere prin vaporizare fizică în vid a unor structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la interferențe electromagnetice pe substraturi transparente flexibile și rigide

5. Testare funcţională si anduranţă eșantioane reale cu straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la EMI

5. Diseminare

6. Concluzii

1. Obiective 2022

Conform Planului de realizare, pentru etapa 3/2022, au fost prevazute urmatoarele obiective si activitati:

Denumirea Activităţii

Activitati parteneri

Act 3.1 - Depuneri pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex (continuare)

CO - Depuneri de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex pe eșantioane de substrat transparent utilizat în aplicații reale

P1 - Optimizare configurații tehnologice pentru structuri complexe strat transparent conductiv-dielectric-metal-diele ctric-strat transparent conductiv și dielectric-metal-dielectric

P2 - Optimizare configurații tehnologice pentru structuri complexe ce includ starturi antireflex

Act 3.2 - Validarea tehnologiei inovative de depunere prin vaporizare fizică în vid a unor structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la interferențe electromagnetice pe substraturi transparente flexibile și rigide (continuare)

CO - Validarea tehnologiilor de depunere optime in mediu industrial straturilor cu efect antistatic și protecție de bandă largă la interferențe electromagnetice

P1 - Caracterizare eficacității de ecranare și efect antistatic a straturilor depuse pe eşantioane reale - caracterizare compoziţională si structurala straturilor obţinute

P2 - Caracterizarea spectrală și a transmitanței optice în vizibil a straturilor depuse pe eşantioane reale

Act 3.3 - Testare funcţională si anduranţă eșantioane reale cu straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la EMI (continuare)

CO - Testarea durabilităţii straturilor obţinute in medii electromagnetice, cu solicitări mecanice, variații cu temperatura și cu umiditatea

P1 - Caracterizare morfologica a straturilor subţiri după testele industriale - evaluarea performanțelor de ecranare si efect antistatic

Act 3.4 - Diseminare

CO - Diseminare

P1 - Diseminare

P2 - Diseminare

 

2. Rezultate Etapa 3/2022

Rezultatele prevazute la Etapa 3/2022 sunt:

1. Raport de validare/testare

2. Raport de caracterizare

3. Raport de testare

4. Raport de caracterizare

5. 1 articol ISI

3. Depuneri pe piese reale de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex

3.1. Depuneri de structuri hibride de straturi subțiri de tip sandwich alcătuite din două straturi TCO, un strat de Ag dopat cu Cu si strat antireflex pe eșantioane de substrat transparent utilizat în aplicații reale

Depunerile de structuri hibride de straturi subtiri de tip sandwich constau din depuneri succesive de Cu, Ag, TCO si strat antireflex si combina cateva tehnologii:

- Depuneri Cu din catod sputtering de 6 inch prin metoda HiPIMS sputtering

- Depuneri Ag din catod sputtering de 6 inch prin metoda DC sputtering

- Depuneri TCO din catod sputtering de 6 inch prin metoda HiPIMS sputtering

- Oxidare strat TCO in cuptor cu mediu controlat

- Depuneri strat antireflex din creozet cu MgF2 prin metoda fascicul de electroni.

Depunerile de Cu-Ag-TCO pe suporti din sticla de dimensiuni 100x100mm au fost efectuate pe echipamentul Z-550-S Leybold dotata cu surse RF, DC si HiPIMS

Oxidarea stratului de TCO in mediu controlat a fost efectuat in cuptorul Lindberg.

Depunerile antireflex pe fata I (peste structura Cu-Ag-TCO) si depuneri antireflex pe fata II au fost efectuate pe echipamentul VU-2M.

Pentru proiectarea depunerile antireflex a fost folosit programe TFCalc, STRAT si OptiLayer. Masuratorile spctrofotometrice (Rx, Tx) au fost efectuate pe spectrofotometrul UV-VIS-NIR Lambda-19 Perkin-Elmer, iar masuratorile de rezistivitate pe Four Point Probe IUS-3.

3.2. Optimizare configurații tehnologice pentru structuri complexe strat transparent conductiv-dielectric-metal-dielectric-strat transparent conductiv și dielectric-metal-dielectric

Pe parcursul derularii proiectului au fost testate diferite materiale TCO (AZO, ITO, Cu, Ag) si materiale pentru depunerile antireflex (TiO2, SiO2, MgF2). Deasemenea si metodele de depunere (DC-RF-HiPIMS sputtering, fascicol cu electroni, termic) relevante tipului de material. In urma analizei s-a concluzionat ca metoda HiPIMS sputtering este recomandata pentru Cu si ITO, metoda DC sputtering este recomandata pentru Ag si metoda fascicol de electroni pentru MgF2.

Astfel structura multistrat optimizata a fost Cu-Ag-ITO ce asigura rezistivitatea si ecranarea electromagnetica si depuneri de MgF2 ca stat antireflex peste structura formata Cu-Ag-ITO si pe fata a doua o probei pentru ridicarea transmisiei totate.

3.3. Optimizare configurații tehnologice pentru structuri complexe ce includ starturi antireflex

Depunerea structurilor complexe ce includ straturi anti reflex a fost realizata in doua etape. Prima etapa se refera la depunerea straturilor conductoare, in instalația Z-550-S Leybold descrisa al punctul 3.1. După aceasta prima etapa straturile sunt scoase in atmosfera si transferate in instalația VU-2M pentru a fi realizata a doua etapa este conform (IT-0021 - AR-MgF2). In cadrul acestei etape straturile de tip AR au fost realizate din MgF2, fiind depuse pe ambele fete ale eșantionului.

Parametrii de proces sunt descriși in secțiunea 4.1 si descriși in Instrucțiunea Tehnologica IT-0026.

Imagine de ansamblu instalatei de depunere VU-2M

Suportul de probe cu esantioane cu dimensiuna 10x10 cm in instalatia VU-2M

 

4. Validarea tehnologiei inovative de depunere prin vaporizare fizică în vid a unor structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la interferențe electromagnetice pe substraturi transparente flexibile și rigide

4.1. Validarea tehnologiilor de depunere optime in mediu industrial straturilor cu efect antistatic și protecție de bandă largă la interferențe electromagnetice

A fost efectuata testarea si validarea tehnologiei (Anexa 1_Raport de validare-testare a tehnologiei).

Depunerile Cu-Ag-ITO pe suprafata I au fost realizate pe instalatia de vid Z-550-S Leybold. Parametrii tehnologiei validate sunt prezentati in tabel:

 

Nr.

Parametru

Un. de masura

Valoare impusa

Echipament

1

Vid inaintat

mbar

2x10-3

Vacuumetru

2

Dozare azot

Debit/Vid

sccm/ mbar

35/1x10-2

MFC

3

Curatire in plasma

Putere Inc./Refl/timp

Wt/Wt/sec

200/20/200

TIS-2,5

4

Vid inaintat

mbar

2x10-3

Vacuumetru

5

Dozare argon

Debit/Vid

sccm/ mbar

25/10-2

MFC

6

Polarizare BIAS

Tensiune

V

100

HiPIMS/BIAS

7

Depunere Cu

Putere/frecventa/timp

Wt/Hz/sec

250/225/10

HiPIMS

8

Depunere Ag

Putere/timp

Wt/sec

100/10

SSV-3,5

9

Depunere ITO

Putere/frecventa/timp

Wt/Hz/sec

1000/900/1260

HiPIMS

10

Devidare

 

 

Ventil admisie aer

11

Temperatura oxidare

°C

450

Cuptor Lindberg

12

Timp oxidare

min

120

Cuptor Lindberg

13

Curatire si inspectare piese

 

 

Hota

14

Masurare rezistivitate

Ω/□

15-50

IUS-3

15

Masurare transmisie optica

%

>70

Spectrofotometru Lambda-19

Perkin Elmer

Tehnologie este validata prin Instructiunea Tehnologica IT-0025 - Depuneri de structuri hibride de straturi subtiri de tip sandwich Cu-Ag-TCO (Anexa 1-1_IT-0025 - Cu-Ag-TCO - 31.05.22).

Depunerea de strat antireflex pe suprafata II compusa de simplu strat de MgF2 a fost realizata pe instalatia de vid VU-2M. Parametrii tehnologiei validate sunt prezentati in tabel:

 

Nr.

Parametru

Un. de masura

Valoare impusa

Echipament

1

Vid inaintat

Pa

2x10-3

Vacuumetru

2

Dozare azot

Vid

Pa

4

MFC

3

Rotatie carusel piese

Rot/min

10

Controller rotatie

4

Curatire in plasma Glow Discharge

Curent/timp

mA/min

100/5

Sistema GD

5

Incalzire

Temperatura

°C

300

Controller temperatura

6

Vid inaintat

mbar

2x10-3

Vacuumetru

7

Sursa e-gun

Tensiune/Curent iemisie

V/mA

6000/50

Sistem ELI-6

8

Rata/Grosime – fata I

Å/sec/nm

1÷2/70

XTC Inficon

8

Rata/Grosime – fata II

Å/sec/nm

1÷2/84

XTC Inficon

9

Devidare

 

 

Ventil aer

10

Masurare transmisie optica

%

>80

Spectrofotometru Lambda-19

Perkin Elmer

Tehnologie este validata prin Instructiunea Tehnologica IT-0026 - Acoperire optica antireflex pe structuri hibride de straturi subtiri de tip sandwich Cu-Ag-TCO (Anexa 1-2_IT-0026 - AR-MgF2 - 31.05.22).

4.2. Caracterizare eficacității de ecranare și efect antistatic a straturilor depuse pe eşantioane reale - caracterizare compoziţională si structurala straturilor obţinute

Caracterizarea eficientei de ecranare si efect antistatic a straturilor depuse pe esantioane reale de dimensiunile 100x100mm, in gama de frecvente 1 -18 GHz, au fost efectuate la Partenerul P1 (Anexa 4 - Raport de caracterizare eficacitatea de ecranare).

Rezultate structurii Cu-Ag-ITO pe suport de sticla cu dimensiunile de 100x100x1,5mm

Frecventa [GHz]

SE [dB]

Proba 28 Ω

Proba 50 Ω

Proba 38 Ω

0.95

19.2

-

-

1

21

22.3

19.2

2

18.8

20.8

17.3

3

16.8

18.4

14.8

4

17.7

18.2

14.5

5

17.6

19

14.9

6

17.7

17.9

13.6

7

16.2

18.9

13.5

8

16.2

18.6

13.9

9

17.1

16.6

12

10

16.1

17

11.4

11

15.6

17.3

10.9

12

14.4

16.6

10.7

13

14.9

16.1

10.7

14

15.1

15.4

10.2

15

15.4

13.5

11.5

16

14.8

15.2

11.9

17

15.8

14

10.8

18

18.7

13.9

12.5

 

 

 

 

Analiza morfologică a grosimii straturilor Cu-Ag-ITO prin microscopie electronică cu baleiaj.

Analiza compozițională (EDX) (jos) a straturilor Cu-Ag-ITO prin microscopie electronică cu baleiaj (sus) utlizând modulul de analiză energy dispersive X-ray.

4.3. Caracterizarea spectrală și a transmitanței optice în vizibil a straturilor depuse pe eşantioane reale

Pentru a putea limita exfolierea eșantioanelor in urma tratamentului termic au fost evaluate diverse soluții tehnologice. Astfel, a fost evaluata posibilitate obținerii unui strat de ITO in atmosfera reactiva, conținând diverse proporții de Oxigen. Avantajul acestei abordări este ca poate furniza cantitatea necesara de oxigen in strat, fără a fi necesar un tratament termic ulterior. Dezavantajul este ca ratele de depunere scad semnificativ atunci când in camera de proces este un amestec Ar/O2. Spre exemplu, atunci când raportul intre debitele de Ar si O2 creste de la 10/5 la 20/1 (un factor 10) rata de depunere medie creste de la 3,38 nm/min la 13,6 nm/min (un factor 4).

Figura 4.3.1. Spectrele de transmisie ale unor eșantioane de ITO depuse in atmosferă reactiva, pentru diverse proporții Ar/O2 si durate de depunere diferite

In Figura 4.3.1 sunt reprezentate spectrele de transmisie ale unor eșantioane depuse in atmosferă reactiva, pentru diverse proporții Ar/O2 si durate de depunere diferite. Se poate observa ca acestea au o transmisie buna, ce ajunge la 85-90%, cu profile ce depind de grosimea totala stratului

In urma testelor efectuate, privind proprietățile optice, stabilitatea la temperatură, proprietățile electrice, s-a ajuns la următoarele condiții de depunere pentru depunerea straturilor de ITO :un raport optim pentru Ar/O2 de 10/1, o putere HiPIMS aplicată pe țintă de ITO de 1000 W si o temperatura de 400oC pentru tratamentul termic post-depunere. Pentru aceste condiții rata de depunere este de ~10nm/min. In Figura 4.3.2 sunt reprezentate spectrele de transmisie pentru astfel de eșantioane care conțin atât stratul metalic Cu250W/Ag100W cat si stratul de ITO obținut in condițiile descrise mai sus. Pentru comparație este reprezentata si curba de transmisie a stratului ce conține un strat de ITO obținut in condiții nereactive, pe o durata de 21 minute. Din comparația curbelor se poate vedea o creștere a transmisiei in urma tratamentului termic, ajungându-se pana la valori comparabile ale transmisiei in cele doua cazuri. Astfel, folosind o combinație de proces reactiv si o temperatura mai mica a tratamentului termic, 400oC fata de 450oC, a fost posibila obținerea unor proprietăți optice comparabile si a unui strat mai stabil




Figura 4.3.2. Spectrele de transmisie pentru astfel de eșantioane care conțin atât stratul metalic Cu250/Ag100 cat si stratul de ITO obtinut in mediu nereactiv cat si reactiv , cu un raport Ar/O2 de 10/1

Caracteristicile spectrale ale structurilor multistrat Cu/Ag/ITO cu straturi de tip AR

Odată stabilite condițiile pentru depunerea straturilor transparente conductoare, s-a trecut la îmbunătățirea proprietăților optice ale acestora folosind straturi anti reflex. In acest scop au fost depuse straturi de MgF2, pe ambele fete ala ansamblului. In figura 4.3.3 sunt reprezentata spectrele de transmisie ale unei structuri transparente conductoare de tipul Cu250/Ag100/ITO10(1)60min, precum si evoluția transmisiei la aplicarea tratamentului termic si a celor doua depuneri de tip anti reflex. Stratul AR1 este aplicat pe aceiași parte a sticlei ca si straturile transparente conductoare, având o grosime de 84 nm. Stratul de AR2 este aplicat pe spatele eșantionului si are o grosime de 70 nm. Din evoluția curbelor de transmisie se poate observa o îmbunătățire a transmisiei de la ~70% pana la ~78% in urma aplicării tratamentului termic la 400oC, urmata de o creștere pana la ~83 % datorata stratului AR1 aplicat pe fata anterioara a probei si de o creștere pana la 86% după aplicarea celui de al doilea strat AR2 pe fata posterioara a probei.







Fig. 4.3.3 Spectrele de transmisie ale unei structuri transparente conductoare de tipul Cu250/Ag100/ITO10(1)60min, înainte si după tratamentul termic, precum si după aplicarea succesiva a celor doua straturi anti reflex (Ar1 respectiv AR2)

In concluzie, in cadrul aceste etape au fost optimizate proprietățile optice ale structurii multistrat transparente conductoare, conținând un strat metalic de CuAg , un strat de ITO si straturi de tip anti reflex. Optimizarea a avut doua direcții: una referitoare la îmbunătățirea raportului stoichiometric si a conținutului de oxigen prin utilizarea unui mediu reactiv ce depunere, respectiv una referitoare la utilizare unor straturi de tip anti reflex aplicate pe fetele eșantioanelor pentru a îmbunătăți proprietățile de transmisie ala ansamblului.

5. Testare funcţională si anduranţă eșantioane reale cu straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la EMI

5.1. Testarea durabilitatii straturilor obtinute in medii electromagnetice, cu solicitari mecanice, variatii cu temperatura și cu umiditatea

Testarea modelului funcțional de ecran electromagnetic (MF) in gama de frecvente 1 -18 GHz, au fost efectuate la Partenerul P1 (Anexa 4 - Raport de caracterizare eficacitatea de ecranare).

Configurația sistemului de măsurare al eficacității de ecranare al straturilor transparent conductive:

- o incintă ecranată de ETS-Lindgren model 5240-36;

- două antene de tip horn ETS-Lindgren model 3115 (una la emisie si una la receptie);

- generator de semnal Agilent model E8257D;

- amplificator de putere Instruments for Industry (IFI) model ST181-50;

- analizor de spectru Agilent model 7405A.

Esantioanelor reale cu straturi subtiri transparent conductoare au fost supuse testele de durabilitate in Camera Climatica Heraus Votch (Anexa_3 Raport de testare durabilitate).

Probele au fost supuse la urmatoarele teste:

- Aderenta - MIL C-48497 para 4.5.3.1

- Umiditate - MIL C-48497 para 4.5.3.2

- Frecare moderata - MIL C-48497 para 4.5.3.3

- Temperatura - MIL C-48497 para 4.5.4.1

- Solubilitate si stergere - MIL-C-48497 para 4.5.4.2

- Acuratetea (rizuri si intepaturi) - MIL-O-13830

5.2. Caracterizare morfologica a straturilor subţiri după testele industriale - evaluarea performanțelor de ecranare si efect antistatic

În urma testelor industriale privind evaluarea performanțelor de ecranare cu efect antistatic a eșantioanelor mai sus prezentate a fost realizată o nouă evaluare a morfolofiei straturilor subțiri pentru a evidenția dacă există mofificări morfologice. Analiza SEM și EDX nu a relevat modifică la nivel nanometric ceea ce dovedește faptul că structurile sunt stabile sub acțiunea repetată câmpurilor electromagnetice în regiunea 1 – 18 GHZ. Aceasta indică faptul că structurile sunt stabile în timp fără ași modifica proprietățile de ecranre electromagnetică.

5. Diseminare

Lucrari:

1.     Influence of Hydrogen Annealing on the Properties of AZO Thin Films, Iordache Iulian, Sobetkii Arcadie, Vitelaru Catalin, Chitanu Elena, Banciu Cristina, Iosif Gabriela, Marinescu Virgil, Sbarcea Beatrice Gabriela, Acmola Leila, Valentina Capatina,, JOURNAL OF OPTOELECTRONICS AND ADVANCED MATERIALS, 24 (2022) 5-6.

2.     Transparent silver coatings with copper addition for improved conductivity by combined DCMS and HiPIMS process,  Vitelaru Catalin, Anca Constantina Parau, Dinu Mihaela, Iulian Pana, Constantin Lidia Ruxandra, Sobetkii Arcadie, Iordache Iulian, METALS (2022)-in evaluare

Conferinte:

·       The effect of copper addition on the growth of transparent conductive silver coatings, Catalin Vitelaru, Anca Parau, Iulian Pana, Mihaela Dinu, Lidia Constantin, Arcadie Sobetkii, Valentina Capatina, Iulian Iordache, 12TH INTERNATIONAL CONFERENCE ON MATERIALS SCIENCE & ENGINEERING-BRAMAT 2022, 09-12.03.2022, Brasov Romania

6. Concluzii

In cadrul acestei de a treia si ultime etape de proiect au fost validate tehnologiile si procesele tehnologice inițiate in etapele anterioare, pentru depunerea de straturi subțiri conform obiectivelor proiectului, obiectivele acestei etape fiind realizate in proporție de 100%. Validarea tehnologiilor, implementarea tehnologiilor si depunerea efectiva a eșantioanelor au fost integral realizate la sediul Co-MGM, utilizând echipamentele pregătite in acest sens. Partenerii din proiect, institute de cercetare, au contribuit cu expertiza tehnica pentru optimizarea instalațiilor, validarea tehnologiilor, precum si cu caracterizarea eșantioanelor rezultate in urma depunerilor. In cadrul etapei au fost validate tehnologiile de depunere pentru straturi de ITO, straturi de Ag cu adaos de Cu, astfel încât sa formez împreuna o structura care sa realizeze rolul de strat conductor transparent. A fost de asemenea validata si tehnologia de depunere de straturi anti reflex pentru îmbunătățire proprietăților optice ale structurii. Tehnologiile descrise au fost validate pe eșantioane plane cu dimensiuni tipice de 100x100 mm din sticlă. Au fost evaluate proprietățile optice, transparenta, si cele de ecranare electromagnetica ale diverselor versiuni de structuri, acestea fiind considerate adecvate pentru îndeplinirea rolului de ecranare. Anduranța eșantioanelor reale a fost testata prin teste specifice de variate a umidității si temperaturii, demonstrându-se stabilitatea depunerilor.

Rezultatele proiectului sunt în conformitate cu obiectivele propuse și în anumite privințe performanțele propuse au fost depășite, de exemplu transmisie optică în regiunea vizibila de 86% cu pic de 90% la 600nm, cu o eficacitate a ecranării electromagnetice de peste 20% la 1 GHz și cu rezintențe electrice de strat de 20÷50 ohm/pătrat fata de valorile propuse de max 100 ohm/pătrat.

Performanțele prezentate în acțiunile de diseminare au prezentat interes din partea mediului economic și au fost inițiate discuții pentru realizarea la scară industrială, pe suprafețe mari, a unor astfel de structruri ecranante electromagnetic.

 

RAPORT ŞTIINŢIFIC FINAL

(2020 - 2022)

Competiţia:

Proiect de transfer la operatorul economic - PTE 2019

Nr. contract:

7PTE/2020

Cod proiect:

PN-III-P2-2.1-PTE-2019-0763

Domeniul de cercetare:

Programul 2 – Creşterea competitivităţii economiei româneşti prin cercetare, dezvoltare şi inovare

Subprogramul 2.1 – Competitivitate prin cercetare, dezvoltare şi inovare

Titlul :

Filme subtiri de inalta transparenta optica obinute prin depuneri in vid din oxizi conductori pentru aplicatii anti-statice si protectie de banda larga la interferente electromagnetice

Acronim:

ThinSafe

Dată începere proiect:

01.06.2020

Dată finalizare proiect:

31.05.2022

Durata (luni):

24

Buget total:

1.451.035,00 RON

Sursa 1 Bugetul de stat

1.174.000,00 RON

Sursa 2 Alte surse atrase (cofinanţare):

277.035,00 RON

Pagina web proiect:

http://thinsafe.mgmstar.ro/

Instituţia coordonatoare:

SC MGM Star Construct SRL

Director de proiect:

Valentina Capatina

Partener 1 proiect (P1):

Institutul National de Cercetare-Dezvoltare pentru Inginerie Electrica ICPE-CA

Partener 2 proiect (P2):

Institutul National de Cercetare Dezvoltare pentru Optoelectronica INOE-2000

 

1.     Prezentare generală a realizării obiectivelor proiectului, cu punerea în evidență a rezultatelor și gradul de realizare a obiectivelor. Prezentarea trebuie să includă explicații care să justifice diferențele (dacă există) dintre activitățile preconizate și cele realizate

Obiectivul proiectului a constat in dezvoltarea unei tehnologii de fabricare a unor structuri de straturi subțiri transparent conductive cu grosimi de max. 600 nm, cu o rezistență de suprafață de max. 100 ohmi/patrat pentru o eficacitate a ecranării de min. 25 dB iar pentru efect antistatic cu o rezistență de suprafață de maximum 1000 ohmi/pătrat, pe substraturi transprente flexibile și rigide pentru transmitanțe în vizibil de minim 80%.

Acest obiectiv a fost atins prin realizarea a 3 etape:

  1. Proiectarea și testarea echipament tehnologic pentru tehnologie inovativă de obținere structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la interferențe electromagnetice

In cadrul primei etape au fost proiectate si testate echipamentele tehnologice necesare pentru realizarea obiectivelor proiectului, obiectivele acesti etape fiind realizate in proporție de 100%. Echipamentele au fost integral realizate la sediul Co-MGM, utilizând expertiza partenerilor pentru configurarea instalațiilor si a proceselor de depunere. De asemenea au fost selectate si testate principalele materiale de interes ce urmează a fi utilizate pentru realizarea filmelor subțiri transparente cu proprietăți antistatice si de protecție la interferenta electromagnetica: straturi de ITO pentru asigurarea componentei de protecție electromagnetică . straturi de Cu si Ag, cu si combinații ale acestora, pentru îmbunătățirea proprietăților de protecție electromagnetica, multistraturi de TiO2, SiO2 si MgF2 pentru îmbunătățirea proprietăților optice ale structurilor proiectate. Au fost evaluate proprietățile de ecranare electromagnetica ale diverselor versiuni de structuri, acestea fiind considerate adecvate pentru îndeplinirea rolului de ecranare. Au fost propuse o serie de designuri optice teoretice care sa asigure o scădere a pierderilor optice prin reflexie pe suprafețe

  1. Implementare industriala a tehnologiei inovative de obținere structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect antistatic și protecția de bandă largă la interferențe electromagnetice

In celei de a doua etape de proiect au fost proiectate si realizate instalațiile tehnologice, precum si tehnologiile asociate pentru depunerea de straturi subțiri conform obiectivelor proiectului, obiectivele acestei etape fiind realizate in proporție de 100%. Realizarea echipamentelor, implementarea tehnologiilor si depunerea efectiva a eșantioanelor au fost integral realizate la sediul Co-MGM. Parteneri institute de cercetare au contribuit cu expertiza tehnica pentru configurarea si optimizarea instalațiilor si a tehnologiilor, precum si cu caracterizarea eșantioanelor rezultate. In cadrul etapei au fost depuse si caracterizate atât straturi de ITO, straturi de Cu, de Ag si combinații ale acestora, astfel încât sa formez împreuna o structura care sa realizeze rolul de strat conductor transparent. Au fost de asemenea depuse si straturi anti reflex pentru îmbunătățire proprietăților optice ale structurii. Tehnologia a fost validata pe eșantioane plane cu dimensiuni tipice de 100x100 mm, din sticlă si din folie de polimer transparent si flexibil. Au fost evaluate proprietățile optice, transparenta, si cele de ecranare electromagnetica ale diverselor versiuni de structuri, acestea fiind considerate adecvate pentru îndeplinirea rolului de ecranare. Anduranța eșantioanelor reale a fost testata prin teste specifice de variate a umidității si temperaturii, demonstrându-se stabilitatea depunerilor

  1. Validarea tehnologiei inovative de obținere structuri de straturi subțiri transparent conductive cu efect anti-static și protecția de bandă largă la interferențe electromagnetice

In cadrul celei de a treia si ultime etape de proiect au fost validate tehnologiile si procesele tehnologice inițiate in etapele anterioare, pentru depunerea de straturi subțiri conform obiectivelor proiectului, obiectivele acestei etape fiind realizate in proporție de 100%. Validarea tehnologiilor, implementarea tehnologiilor si depunerea efectiva a eșantioanelor au fost integral realizate la sediul Co-MGM, utilizând echipamentele pregătite in acest sens. Partenerii din proiect, institute de cercetare, au contribuit cu expertiza tehnica pentru optimizarea instalațiilor, validarea tehnologiilor, precum si cu caracterizarea eșantioanelor rezultate in urma depunerilor. In cadrul etapei au fost validate tehnologiile de depunere pentru straturi de ITO, straturi de Ag cu adaos de Cu, astfel încât sa formez împreuna o structura care sa realizeze rolul de strat conductor transparent. A fost de asemenea validata si tehnologia de depunere de straturi anti reflex pentru îmbunătățire proprietăților optice ale structurii. Tehnologiile descrise au fost validate pe eșantioane plane cu dimensiuni tipice de 100x100 mm din sticlă. Au fost evaluate proprietățile optice, transparenta, si cele de ecranare electromagnetica ale diverselor versiuni de structuri, acestea fiind considerate adecvate pentru îndeplinirea rolului de ecranare. Anduranța eșantioanelor reale a fost testata prin teste specifice de variate a umidității si temperaturii, demonstrându-se stabilitatea depunerilor.

In cadrul acestor 3 etape au fost realizate integral rezultatele propuse in cadrul acestui proiect:

*  Dezvoltarea unei tehnologii de fabricare a unor structuri de straturi subțiri transparent conductive cu grosimi de  max. 600 nm, cu o rezistență de suprafață de max. 100 ohmi/patrat pentru o eficacitate a ecranării de min. 25 dB iar pentru efect anti-static cu o rezistență de suprafață de maximum 1000 ohmi/pătrat, pe substraturi transprente flexibile și rigide pentru transmitanțe în vizibil de minim 80%.

*  Realizarea documentației tehnice privitoare la tehnologia de obținere de structuri de straturi subțiri transparent conductive ecranante la interferențe electromagnetice depuse pe substraturi transprente flexibile și rigide.

*  Validarea performanțelor structurilor de straturi subțiri transparent conductive pe substraturi transprente flexibile și rigide prin teste specifice privind ecranarea la interferențe electromagnetice și efecte anti-statice.    

 

2.     Prezentarea şi argumentarea nivelului de maturitate tehnologică (TRL) la finalul proiectului.

Nivelul de maturitate tehnologică TRL 6 validarea componentelor și a sistemului, a fost atins prin cercetarea desfășurată prin:

*  demonstrarea funcționalității modelului în condiții relevante de funcționare (mediul industrial, dimeniuni tipice la incintei 55 cm, dimensiuni tipice ale substratului 100x100x1,5mm);

*  configurarea si punerea in functiune la sediul conducătorul proiectului SC MGM STRAR CONSTRUC SRL a echipamentelor necesare pentruimplementarea tehnologiilor propuse

*  Utilizarea echipamentelor si validare tehnologiilor inovative pentru producere avantajoasă în masa, a structurilor de straturi subțiri transparent conductive pe substraturi transprente flexibile și rigide ecranante la interferențe electromagnetice și cu efecte anti-statice.

3.     Modul de atribuire şi exploatare de către parteneri a drepturilor de proprietate (intelectuală, de producţie, difuzare, comercializare etc.) asupra rezultatelor proiectului.

 

Drepturile de proprietate intelectuala asupra rezultatelor obținute in cadrul acestui proiect sunt distribuite dupa cum urmeaza:

- drepturile de proprietate intelectuala asupra rezultatelor obtinute prin executia proiectului vor reveni partii care a generat-o;

- in cazul in care rezultatele obtinute provin din colaborarea partenerilor, drepturile de proprietate intelectuala se vor stabili prin incheierea unui CONTRACT DE COPROPRIETATE, in care vor fi mentionate obligaţiilor şi drepturilor fiecărui coproprietar, precum si modul de exploatare a rezultatelor.

In urma proiectului a rezultat o propunere de brevet A00768 din 9.12.2021 depusa in colaborare intre cei trei parteneri in proiect. Beneficiile obținute in urma licențierii sau cesionarii drepturilor pentru acest brevet se vor împărți în procent de 60% pentru MGM, 20% pentru ICPE-CA si 20% pentru INOE-2000

Drepturile de difuzare a rezultatelor:

Rezultatele stiintifice si tehnice apartin partenerilor din consortiu, in conformitate cu drepturile de proprietate intelectuala. Rezultatele stiintifice si tehnologice obtinute vor fi analizate in comitetul de diseminare a informatiilor si management a drepturilor de proprietate intelectuala (IPR).

Rezultatele care nu genereaza IPR vor fi diseminate pe scara larga, pentru atragerea interesului cat mai multor cercetatori cu preocupari in domeniu in scopul crearii de noi parteneriate – in special la nivel european, precum si a altor potentiali beneficiari. Datele cu caracter stiintific rezultate din cercetare vor fi utilizate in articole pentru publicatii stiintifice, comunicari la manifestarile stiintifice nationale si internationale, work shop-uri, cu conditia acordului partenerilor participanti la obtinerea rezultatelor respective.

Partenerul 1 si Partenerul 2 pot disemina realizarile obtinute in mediul industrial, prin publicatii tehnice comerciale, participari la targuri si expozitii, in vederea atragerii unor potentiali beneficiari ai tehnologiilor dezvoltate in proiect si de utilizatori ai produsului final.

 

4.     Prezentarea realizărilor economice şi/sau tehnologice obţinute la finalul proiectului comparativ cu obiectivele propuse în planul de afaceri.

Conform analizei financiare din planul de afaceri viitorii noștri clienți sunt cei care activează pe piața producției de suprafețe din sticlă tratată/securizată, destinate aplicațiilor anti-statice și protecției de bandă largă la interferențe electromagnetice. Pe langa clientii relevanti initial identificati, noii client ca ELI-NP Magurele (geamuri ecranate pentru laboratoare), SC BlueSpace Technology SRL (produse TEMPEST) si SC ZirImplant SRL (producator generatoare care emit un camp electromagnetic natural, de anumita frecventa, tratament parodontoza atraumatic cu frecventa naturala de camp electromagnetic) sunt interesati in produsele dezvoltate in cadrul proiectului si suntem in faza de incepere colaborare pentru executie de geamuri/panouri cu protectie EMI, colaborari ce pot duce la o crestere a volumului de productie la peste 10% fata de cel estimate initial. Deasemenea CO-MGM ia in calcul si posilititatea investiei in transferul tehnologic pe un echipament de productie in masa si la dimensiuni de structure mai mari, echipament care poate fi realizat intern.

5.     Impactul rezultatelor obținute, cu sublinierea celui mai semnificativ rezultat obținut.

Selectarea materialelor optime, a structurii multistrat Cu-Ag-ITO-AR(MgF2) depuse pe I fata a substraturilor si AR(MgF2) depus pe a doua fata a substraturilor din sticla optica cu dimensiunile de 100x100x1,5mm si alegerea metodelor optime de depunere in vid (DC-HiPIMS-e-gun) au dus la obtinerea atat a protectiei electromagnetice eficiente cat si a transmisiei totale de pana la 86% cu picul de 90% la 600nm la rezistenta de suprafata de max. 100 ohmi/patrat. Acest rezultat semnificativ deschide posibilitatile abordarii si ofertarii pe piata a unor produse pentru aplicatii optice mai avansate. Deasemenea a fost abordata solutia de optimizare realizare elemente de dimensiuni 100x100x1,5mm, pe care este mai eficienta aplicarea tehnologica, si realizarea de panouri de dimensiuni mari prin montarea succesiva a elementelor.

 

PREZENTARE SUCCINTA

 

Intr-o lume in care suntem practic înconjurați de radiație electromagnetica de putere din ce in ce mai mare, devine important ca anumite zone sau obiecte a fie protejate împotriva acestor radiații. In acest scop pot fi folosite ecrane care au in componenta lor un material conductor, care poate fi opac sau transparent.

In cadrul acestui proiect au fost dezvoltate, implementate si optimizate tehnologii de obținere a unor astfel de straturi conductoare transparente, bazându-ne pe structuri de tip multistrat. In componenta acestora intra straturi metalice foarte subțiri, straturi de oxizi conductori, precum si straturi de tip anti reflex care sa îmbunătățească transmisia optica.

Tehnologiile au fost dezvoltate si implementate la sediul coordonatorului proiectului SC MGM Star Construct SRL, in colaborare cu partenerii din proiect Institutul National de Cercetare-Dezvoltare pentru Inginerie Electrica ICPE-CA si Institutul National de Cercetare Dezvoltare pentru Optoelectronica INOE-2000.

 

                               

 

CO                                            MGM STAR CONSTRUCT SRL

Director de Proiect                    Fiz. Valentina Capatina

 



Contact
Director de Proiect - Fiz. Valentina Capatina - +40742288352 - office@mgmstar.ro, valentina.capatina@yahoo.com
Director Stiintific - Fiz. Arcadie Sobetkii - +40744893946 - office@mgmstar.ro, sobetkii@yahoo.com
Director General - Mihai Visan - +40722447051 - office@mgmstar.ro